离子检验试剂 下载本文

阳离子

铯离子Cs+:

四碘合铋酸钾(KBiI4):与铯离子反应生成亮红色Cs3[Bi2I9]沉淀,用于分析化学试剂,可鉴定铯离子。

铵根离子NH4+:

碘化汞钾(K2HgI4):与氨作用产生黄色或棕色(高浓度时)沉淀,是鉴定试样中氨的常用试剂。灵敏度大约为0.3μg NH3/2μL。检出限量:0.05μg最低浓度:1μg·g-1(1ppm) NH4++2[HgI4]2-+4OH- →HgO·Hg(NH2)I↓+7I- +3H2O

注:Fe3+、Cr3+、Co2+、Ni2+、Ag+、Hg2+等离子能与奈斯勒试剂生成有色沉淀,大量S2-的存在,使[HgI4]2-分解析出HgS↓。大量I-存在使反应向左进行,沉淀溶解。妨碍鉴定。 氢氧化钠(NaOH):在强碱性介质中 NH4++NaOH→NH3↑+H2O

NH3使润湿的红色石蕊试纸变蓝或PH试纸呈碱性反应 注:CN+H2O

锂离子Li+:

高碘酸铁钾(K2FeIO6):与锂离子反应生成黄色的KLi[FeIO6]沉淀,用作分析化学中鉴定锂离子的试剂。可由铁离子与高碘酸根反应,调节pH制得。

铁离子Fe3+:

硫氰酸钾(KSCN):遇Fe3+生成血红色的硫氰酸铁络离子[Fe(SCN)n]3-n (n=1—6),是检验 Fe3+离子十分灵敏的方法,可以排除目前已知的一切其它金属离子的影响。 注:1、在酸性溶液中进行,但不能用HNO3。

2、F-、H3PO4、H2C2O4、酒石酸、柠檬酸以及含有??-或??-羟基的有机酸都能与Fe3+形成稳定的配合物而干扰。溶液中若有大量汞盐,由于形成[Hg(SCN)4]2-而干扰,钴、镍、铬和铜盐因离子有色,或因与SCN-的反应产物的颜色而降低检出Fe3+的灵敏度。

亚铁氰化钾(K4[Fe(CN)6]):Fe3+与亚铁氰化钾反应生成深蓝色沉淀。检出限量:0.05μg最低浓度:1μg·g-1(1ppm)

4 Fe3++3[Fe(CN)6]4-→Fe4[Fe(CN)6]3↓

注:1、K4[Fe(CN)6]不溶于强酸,但被强碱分解生成氢氧化物,故反应在酸性溶液中进行。 2、其他阳离子与试剂生成的有色化合物的颜色不及Fe3+的鲜明,故可在其他离子存在时鉴定Fe3+,如大量存在Cu2+、Co2+、Ni2+等离子,也有干扰,分离后再作鉴定。

钾离子K+:

亚硝酸钴钠[Na3Co(NO2)6]: K+在中性或乙酸酸性条件下,与亚硝酸钴钠生成黄色结晶形沉淀,

-OH-并加热

→HCOO+NH3↑干扰鉴定

-

组成因反应条件而异,主要产物是下式中的K2Na[Co(NO2)6].取2滴K+试液,加3滴六硝基合钴酸钠(Na3Co(NO2)6])溶液,放置片刻,黄色的K2Na[Co(NO2)6]沉淀析出,示有K+.检出限量:4μg最低浓度:80μg·g-1(80ppm): 2K++Na++[Co(NO2)6]3-→K2Na[Co(NO2)6]↓

注:1、Rb+、Cs+、NH4+能与试剂形成相似的化合物,影响鉴定。

2、NH4+与试剂生成橙色沉淀(NH4)2Na[Co(NO2)6]而干扰,但在沸水中加热1~2分钟后(NH4)2Na[Co(NO2)6]完全分解,K2Na[Co(NO2)6]无变化,故可在NH4+浓度大于K+浓度100倍时,鉴定K+

3、中性微酸性溶液中进行,因酸碱都能分解试剂中的[Co(NO2)6]3-

四苯硼钠[NaB(C6H5)4]:在中性、碱性或HAc酸性溶液中,四苯硼钠会与钾离子定量反应,生成难溶于水的白色沉淀四苯硼钾.取2滴K+试液,加2~3滴0.1mol·L-1四苯硼酸钠NaB(C6H5)4溶液,生成白色沉淀示有K+。检出限量:0.5μg最低浓度:10μg·g-1(10ppm): K++[B(C6H5)4]-→KB(C6H5)4↓

注:1. 在碱性中性或稀酸溶液中进行 2. NH4+有类似的反应而干扰,Ag+、Hg2+的影响可加NaCN消除,当PH=5,若有EDTA存在时,其他阳离子不干扰。

钠离子Na+:

乙酸铀酰锌[ZnUO2(Ac)4]:Na+ 在中性或 HAc 酸性溶液中与乙酸铀酰锌生成柠檬黄色结晶性沉淀。具体操作:取2滴Na+试液,加8滴醋酸铀酰试剂:UO2(Ac)2+Zn(Ac)2+HAc,放置数分钟,用玻璃棒摩擦器壁,淡黄色的晶状沉淀出现,示有Na+.检出限量:12.5μg最低浓度:250μg·g-1(250ppm):

Na++Zn2++3UO22++9Ac-+9H2O→NaZn(UO2)3(Ac)9·9H2O↓

注:1、在中性或醋酸酸性溶液中进行,强酸强碱均能使试剂分解。需加入大量试剂,用玻璃棒摩擦器壁

2、大量K+存在有干扰(生成KOAc·UO2·(OAc)2针状晶体),如试液中有大量K+时用水冲稀3倍后试验。Ag+、Hg2+、Sb3+存在亦有干扰。 3、PO43-、AsO43-能使试剂分解,应预先除去

六羟基合锑酸钾[KSb(OH)6]:[Sb(OH)6]-和Na+作用,会有白色晶状的锑酸钠沉淀出现Na[Sb(OH)6]

Sb(OH)6-+ Na+→Na[Sb(OH)6]↓

锰离子Mn2+:

铋酸钠(NaBiO3):铋酸钠可以在酸性介质中,将锰离子氧化为高锰酸根离子,具体操作:取1滴Mn2+试液,加10滴水,5滴2mol·L-1HNO3溶液,然后加固体NaBiO3,搅拌,水浴加热,形成紫色溶液,示有Mn2+。检出限量:0.8μg最低浓度:16μg·g-1(16ppm): Mn2++NaBiO3+14H+→2MnO4-(紫红色)+Na++Bi3++7H2O 注:1. 在HNO3或H2SO4酸性溶液中进行; 2.本组其他离子无干扰;

3.还原剂(Cl-、Br-、I-、H2O2等)有干扰。

钴离子Co2+:

硫氰化铵(NH4SCN):在酸性介质中生成艳蓝绿色的络离子[Co(SCN)4]2-。具体操作:取1~2滴Co2+试液,加饱和NH4SCN溶液,加5~6滴戊醇溶液,振荡,静置,有机层呈蓝绿色,

示有Co2+。检出限量:0.5μg最低浓度:10μg·g-1(10ppm) Co2++4SCN-→[Co(SCN)4]2-

注: 1.配合物在水中解离度大,故用浓NH4SCN溶液,并用有机溶剂萃取,增加它的稳定性;

2.Fe3+有干扰,加NaF掩蔽。大量Cu2+也干扰。大量Ni2+存在时溶液呈浅蓝色,干扰反应。 钴试剂:取1滴Co2+试液在白滴板上,加1滴钴试剂,有红褐色沉淀生成,示有Co2+。钴试剂为?-亚硝基-?-萘酚,有互变异构体,与Co2+形成螯合物.检出限量:0.15μg最低浓度:10μg·g-1(10ppm)

Co2+转变为Co3+是由于试剂本身起着氧化剂的作用,

也可能发生空气氧化。

注:1.中性或弱酸性溶液中进行,沉淀不溶于强酸; 2.试剂须新鲜配制;

3.Fe3+与试剂生成棕黑色沉淀,溶于强酸,它的干扰也可加Na2HPO4掩蔽,Cu2+、Hg2+及其他金属干扰。

镍离子Ni2+

丁二酮肟(dmgH2):Ni2+能与丁二酮肟生成玫瑰红的螯合物沉淀(pH=5-10)具体操作:取1滴Ni2+试液放在白滴板上,加1滴6mol·L-l氨水,加1滴丁二酮肟,稍等片刻,在凹槽四周形成红色沉淀示有Ni2+。检出限量:0.15μg最低浓度:3μg·g-1(3ppm)

注:1、Fe2+、Pd2+、Cu2+、Co2+、Fe3+、Cr3+、Mn2+等干扰,可事先把Fe2+氧化成Fe3+,加柠檬酸或酒石酸掩蔽Fe3+和其他离子。

2、在氨性溶液中进行,但氨不宜太多。沉淀溶于酸、强碱,故合适的酸度pH=5~10;

钡离子Ba2+: