仪器分析练习题C 一、名词解释

基频峰 2 自旋偶合 3. 保留时间tR 4. 相对丰度 单项选择题

1.吸光度读数在范围内，测量较准确。

A．0～1 B．0.15～0.7 0～0.8 D．0.15～1.5 2.下列方法中，哪个不是气相色谱定量分析方法 A．峰面积测量 B．峰高测量 C．标准曲线法 D．相对保留值测量

3. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力 A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分

4. 符合吸收定律的溶液浓缩时，其最大吸收峰波长位置。 A. 向长波移动 B. 向短波移动

C. 不移动 D. 不移动，吸收峰值降低 原子吸收光谱分析仪的光源是 A．氢灯 B．氘灯 C．钨灯 D．空心阴极灯

6. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是 A、贮液器 B、输液泵 C、检测器 D、温控装置 三、简答题

1. 简述荧光光谱产生的过程。 2.简述色谱分离过程。

3.摩尔吸光系数的大小和哪些因素有关？

4.什么是程序升温？什么情况下应用程序升温？它有什么优点 5.试比较下列各化合物最大吸收峰的波长大小并说明理由。

四、计算

1. 1.0×10-3mol.L-1的X溶液在波长450nm和530nm处的吸光度A分别为0.200和0.050。1.0×10-4mol.L-1的Y溶液在波长450nm处无吸收，在530nm处的吸光度为0.420。今测得某X和Y的混合溶液在450nm和530nm处的吸光度分别为0.380和0.610。试计算混合溶液中X和Y浓度。假设吸收池长为1cm。

2.某两组分混合物经色谱柱分离后，所得的色谱数据为：t0 =1.0 min, t1 = 4.5min, t2 = 4.8min, W1=0.30 min, W2= 0.40 min。试计算：（1）分别按组份1，2计算理论塔板数和有效塔板数；（2）两组分的分离度。根据计算结果判断两组份能否分离开。 3、实验时，配制苯（标准）与A、B、C 和D 纯样的混合溶液，加入质量分别为0.435、0.653、0.864、0.864、1.760g。取以上溶液0.2μL 进样分析。测得色谱峰面积分别为4.00、6.50、7.60、8.10、15.0 单位。含A、B、C、D 四组分的待测试样0.5 μL 进行分析，测得A、B、C、D 的色谱峰面积分别为3.50、4.50、4.00、2.00 单位，已知A、B、C、D 的相对分子质量分别为32.0、60.0、74.0、88.0。求A、B、C、D 的质量分数。

仪器分析练习题C答案 一、名词解释

基频峰：当分子吸收一定频率的红外线，由振动基态（V=0）跃迁至第一激发态（V=1）时，所产生的吸收峰称为基频峰。

自旋偶合：核自旋产生的核磁矩间的相互干扰。

保留时间tR：从进样到某组分在柱后出现浓度极大时的时间间隔。

相对丰度：以质谱中基峰（最强峰）的高度为100%，其余峰按与基峰的比例加以表示的峰强度为相对丰度，又称相对强度。 单项选择题

1.吸光度读数在范围内，测量较准确。（B）

A．0～1 B．0.15～0.7 0～0.8 D．0.15～1.5

2.下列方法中，哪个不是气相色谱定量分析方法（D） A．峰面积测量 B．峰高测量 C．标准曲线法 D．相对保留值测量

3. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（C） A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分

4. 符合吸收定律的溶液浓缩时，其最大吸收峰波长位置（D）。 A. 向长波移动 B. 向短波移动

C. 不移动 D. 不移动，吸收峰值降低 原子吸收光谱分析仪的光源是（D） A．氢灯 B．氘灯 C．钨灯 D．空心阴极灯

6. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ B ） A、贮液器 B、输液泵 C、检测器 D、温控装置 三、简答题

1. 简述荧光光谱产生的过程

答：分子在室温时基本上处于电子能级的基态，当吸收了紫外－可见光后，基态分子中的电子跃迁到激发态的各个不同振动－转动能级，通过内转换及振动弛豫，然后再以辐射形式发射光量子而返回至基态的振动能级上，这时发射的光量子称为荧光。 2.简述色谱分离过程； 答：色谱分离过程是组分分子在流动相和固定相间多次分配的过程，若两组分分子之间存在结构和理化性质的差异，则经过反复多次的两相间分配，迁移速度不同，形成差数迁移，从而使两组分得到分离。

3摩尔吸光系数的大小和哪些因素有关？

答：影响其大小的因素是：ε，入射光波长，溶剂，吸光物质的性质。 4什么是程序升温？什么情况下应用程序升温？它有什么优点？

答：即在分析过程中，按预先设定程序升高柱温，此升高柱温法称为程序升温，对于宽沸程的多组分混合物的分离，可使用程序升温，有利于组分分离，得到好的色谱峰。 5试比较下列各化合物最大吸收峰的波长大小并说明理由。

答：d > c > a > b，共轭体系，吸收峰向长波长方向移动，

四、计算

1.1.0×10-3mol.L-1的X溶液在波长450nm和530nm处的吸光度A分别为0.200和0.050。1.0×10-4mol.L-1的Y溶液在波长450nm处无吸收，在530nm处的吸光度为0.420。今测得某X和Y的混合溶液在450nm和530nm处的吸光度分别为0.380和0.610。试计算混合溶液中X和Y浓度。假设吸收池长为1cm。

答：Ax450＝εx450×l×1.0×10-3mol.L-1＝0.2 εx450＝0.2×103

Ax530＝εx530×l×1.0×10-3mol.L-1＝0.05 εx530＝0.05×105 Ay450＝0 εx450＝0

Ay530＝εy530×l×1.0×10-3mol.L-1＝0.42 εy530＝0.42×103 Axy450＝εx450×l×Cx＋εy450×l×Cy＝0.380 Axy530＝εx530×l×Cx＋εy530×l×Cy＝0.610 Cx ＝1.9××10-3mol.L-1 Cy ＝1.23××10-3mol.L-1

2.某两组分混合物经色谱柱分离后，所得的色谱数据为：t0 =1.0 min,t1 = 4.5min, t2 = 4.8min, W1=0.30 min, W2= 0.40 min。试计算：（1）分别按组份1，2计算理论塔板数和有效塔板数；（2）两组分的分离度。根据计算结果判断两组份能否分离开。 答：（1）按组份1计算理论塔板数n＝16（tR/W1）2 =3600 有效塔板数neff＝16（tR，/W1）2＝2178

按组份2计算理论塔板数n＝16（tR，/W2）2 =2304 有效塔板数neff＝16（tR，/W1）2＝1444

（2）R＝2（tR2－tR1）/(W1+W2)=0.857 两组份不能分离开。 3、解：先求取相对校正因子：

然后根据归一化公式求质量分数

同理：