图25-14 Gatan 691 PIPS型精密氩离子减薄仪

图25-15离子减薄的前期处理：（a），（b）； 基本原理：（c）

4. 实验步骤 1）样品制备

（1）将纳米金属氧化物粉末（如TiO2）0.01g加入到5 mL乙醇中，摇匀并置于超声清洗器中，超声处理5～10 min，形成具有较好分散性的胶体或悬浊液；

（2）用移液器吸取一滴上述液体样品滴加到涂覆有碳支持膜的铜网上，晾干备用。 2）样品电镜观察

整个操作过程由多个步骤组成，分别在计算机的操作界面上和手动面板上完成。 （1）先检查仪表和计算机屏幕显示的真空情况，要求主机镜筒内压小于2×10-5Pa。

（2） 启动高压HT按钮，加高压：120→180 kV，时间为10 min，等待3 min后，再进行180→200 kV的升压过程，时间为10min。

（3）升压过程中，可将铜网小心装上样品杆（如图25-16所示），插入样品杆前检查主机工作参数显示屏上的相关参数条件，插入样品杆预抽真空，等待绿灯亮后10min，完全插入样品杆，再过2min后加灯丝电流。

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图25-16 样品杆的主要结构

（4）试样观察分析：①、小心移动试样台，观察分析试样；②、选择合适的放大倍数、样品坐标和光亮度；③、聚焦、CCD拍照；④、保存照片。

（5）电子衍射的观察，可选择选区衍射模式，即使用选区光阑。

（6）试样观察完毕后，将放大倍数设定在40k，束流聚焦在荧光屏中心，关掉灯丝电流，复位试样台坐标轴(X, Y, Z)至“0”，然后小心拉出样品杆。务必注意：每次更换样品时，切记进行“归零操作”。

（7）实验完毕后，先退下高压至120 kV(200 kV→120 kV，时间控制为5 min)，然后关掉高压。 （8）如实填写实验记录。

（9）离开实验室前，搞好卫生，检查空调和除湿机的运转情况。

5. 实验数据处理

将CCD相机获取的照片（.DM3格式）转化为.JPG或.TIFF格式，用光盘导出。

利用照片上标出的比例尺等信息分析纳米金属氧化物的形貌、粒径和分散性；分析高分辨图像中晶面间距的归属；分析电子衍射结果。写出实验报告。

6. 实验注意事项

由于透射电子显微镜属于高电压、高真空大型精密仪器，学生在使用前须经严格的培训或老师的现场指导，注意事项如下：

1）勿擅自操纵、修理仪器。

2）不仅要预习实验内容，还要注重理论知识的学习和补充。 3）实验开始时，一定要先确认真空系统状态以及真空度。

4）样品杆有多种类型，常见的有单倾、双倾（更适合做高分辨取向性观察）等。将铜网固定至样品杆上时，固定螺丝不可拧得过紧，为防止铜网脱落，可用右手握住样品杆，左手轻拍右手数次。

5）将样品杆装入主机时一定要小心，注意动作的协调性和连贯性，以免损坏样品、样品杆、样品台或导致体系真空度降低（漏气）。 6）开机升高压时，要注意暗电流的变化：

在计算机的操作界面上，点击HT按钮，暗电流(亦称束电流)最终升至61uA左右； 设定高压为120 kV；

升压120kV→160kV，暗电流最终升至83uA左右； 升压160kV→180kV，暗电流最终升至93uA左右；

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升压180kV→200kV ，暗电流最终升至105uA左右。 7）发射电子束（出亮）

插入样品杆，等离子泵的真空度回到原来的水平后，可有FILAMENT READY的提示，此时点击灯丝加热按钮，等电子束发射稳定后，可在荧光屏上形成绿色光斑，使用LOW MAG模式对样品进行初步观察，随后进一步放大观察。

8）CCD相机的使用及维护

用标准样品（一般为纳米金）进行比例尺标定；

CCD相机不仅能方便拍照，它附带的多种软件功能还可进行所得图像分析，尤其适用于高分辨、电子衍射等测试结果的分析；

为使其中的光学器件避免受到损伤，使用CCD相机观察样品时强度要选择适中，观测后及时关闭面板，实验室尽量保持暗室条件。

7. 实验报告及要求

1）本实验课前应预习实验讲义和教材，掌握实验原理等必需知识。

2）根据教师给定实验样品，设计出实验方案，包括选择样品制备方法、仪器条件参数等。 3）实验报告内容包括：实验原理，实验方案步骤(包括样品制备、仪器简介、实验参数选择、测试、数据处理等)，选择定性分析方法，物相鉴定结果分析等。

4）结果分析应包括要包括：所检测样品的品质（材料的尺寸、大小均匀性、分散性、几何形状），以及材料的晶体结构和生长取向等。

8. 思考题

1）TEM仪器的主要构造由哪几个部分构成？ 2）在科学研究中，TEM主要能解决什么问题？ 3）TEM中的电子聚焦为什么不能用玻璃透镜？

4）根据图25-7（a）中所示TEM图像，计算对应的粒径分布。 5）为什么高分子样品的TEM图像常常忖度差异不大？ 6）铜网附有的担载膜具有什么特点？

7）TEM检测粉末样品时，采用超声分散法将样品负载至铜网上，能否采用可溶解样品的分散剂？

8）TEM常见的附属仪器有哪些？其主要功能是什么？

参 考 文 献

1.郭可信. 1983. 晶体电子显微学与诺贝尔奖. 电子显微学报，2(2)：1．

2.进藤大辅, 及川哲夫合著，刘安生译. 2001. 材料评价的分析电子显微方法．北京：冶金工业出版社. 3.付洪兰. 2004. 实用电子显微镜技术. 北京：高等教育出版社.

4.杜会静. 2005. 纳米材料检测中透射电镜样品的制备．理化检验：物理分册，41(9)：463． 5.汪信，刘孝恒. 2010. 纳米材料学简明教程．北京：化学工业出版社.

6.A. W. Hull. 1919. A new method of chemical analysis. J. Am. Chem. Soc.,48(8): 1168．

7.J. W. Menter. 1956. The direct study by electron microscopy of crystal lattices and their imperfections. Proceedings of the Royal Society of London. Series A, Mathematical and Physical Sciences, 236(1204): 119．

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