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甲烷的制备与性质
一、 实验教学目标
掌握实验室制备CH4及CH4性质实验的操作；初步学会CH4实验的演示教学方法。
二、实验原理
CH4制备的主反应：
CH3COONa + NaOH
CH4制备的副反应： CH4在空气中的燃烧
Na2CO3 + CH4↑
CH4+2O2 2H2O+CO2
CH4的物理性质：俗名天然气、沼气、坑气、瓦斯。通常状况下，CH4
无色、无味、极难溶于水（17℃时，3.5mg*100mL-1），密度比空气小（标准状况下0.717g*L-1）,结构为正四面体非极性分子，是有机物中最简单的分子。
CH4的化学性质：通常情况下，CH4性质稳定，不易与强酸、强碱、卤素单质的水溶液和强氧化剂反应，特定条件下会发生一些反应。空气中燃烧产生淡蓝色火焰，甲烷中混入氧气或空气遇明火会发生爆炸（CH4的爆炸极限体积比为5%-15%），引燃温度为538℃。
三、实验用品与仪器
铁架台、酒精灯、火柴、大试管、单孔橡胶塞、120°，30°玻璃导气管、研钵、水槽、集气瓶、玻璃片、电子天平、坩埚钳、铝箔、药匙、玻璃棒、锥形瓶。
无水CH3COONa（L.R.）、碱石灰（L.R.）、NaOH（L.R.）、CaO（L.R.）、Fe2O3（L.R.）、0.1%酸性KMnO4（aq）、澄清Ca(OH)2（aq）、30%H2O2（aq）、MnO2（L.R.）。 四、实验内容
1.CH4的制取与收集 （1）方法1
①实验操作过程及现象:
检查装置气密性： 然后称取取7.5g 处理过的无水CH3COONa、2.0g NaOH、2.0 g CaO，再将它们分别在研钵内研成粉末后混合均匀后放入已剪好的铝箔中，将装有药品的铝箔推入洁净、干燥的大试管，管口略向下倾斜，避免加热时反应产生的水倒流入高温加热部，使试管破裂塞进单孔塞；
点燃
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按照从左到右，从上到下的原则组装仪器装置如下图；
点燃酒精灯后，先预热试管中后部位1—2分钟（切勿预热到铁夹处），然后集中在试管的药品前部加热，一段时间后当出气量减弱时在集中于试管底部加热。
大试管的倾斜角度要适度，以防止生成的气体将前面的药品带出堵住试管口；
导气管刚开始有气泡冒出时不接收，待气泡快速、均匀、冒出时，表示管中空气排尽。取支试管，其中装满水，用大拇指堵住试管口，倒置于盛有水的水槽中，开始收集CH4。
当所需的CH4收集完毕，先要取出导管在撤离酒精灯，以防倒吸。拆除装置，处理药品，清洗仪器。
注意事项：该反应是在无水条件下进行的，因此发生装置必须干燥； ○2研磨不同固体颗粒时一定要分开研磨，然后再均匀混合。为防止NaOH吸收空气中的水分，应将NaOH的研磨放在最后； ○3CaO并不参与反应，它的作用是除去苛性钠中的水分，减少苛性钠与玻璃的作用，分散和固定液相，降低液面的流动性，减弱或防止试管腐蚀和破裂，同时也使反应物混合疏松，利于CH4气体的逸出。
⑥ 验纯：把用排水法收集的甲烷气体，用大拇指按住试管口，将试管口向下略倾斜靠近酒精灯火焰，如果甲烷安静的燃烧或发出“噗”的一声，则说明甲烷纯净，可以进行下面的性质实验；
⑦ 实验结束后，先移出导管后熄灭酒精灯，以防倒吸。
实验现象：反应物在加热时融化，验纯时甲烷安静的燃烧，说明甲烷是纯净的。
注意事项：
① 该反应是在无水的条件下进行的，所以发生装置必须干燥；
② 研磨不同固体颗粒时一定要分别研磨，然后在混合均匀。为防止NaOH吸水，应将其放在最后研磨；
③ 加热时，缓缓向后移动酒精灯，加热时应将试管向下倾斜，保证充分反应，增加甲烷产量；
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④ 甲烷在验纯时试管口应向下略倾斜；
⑤ 该实验中的CaO 并不参与反应，它的作用是除去苛性钠中的水分、减少苛性钠与玻璃的作用，防止试管炸裂，同时也使反应混合物疏松，便于甲烷气体的逸出；
⑤ 实验结束后，先撤导管，后撤酒精灯（防止水倒吸，使试管炸裂）。 方法二
操作过程：
检查装置气密性：把导管的下端侵入水槽中，用双手紧握试管底部（也可用热毛巾捂热或者用酒精灯微热），如果观察到导气管口有气泡逸出，证明装置气密性良好；
② 取3g CH3COONa、 2 g NaOH、2g Fe2O3，将三者分别用研 钵研细，再混合均匀，借用纸槽加入硬质试管中（药品平铺在试管底部），塞进单孔塞；
④ 点燃酒精灯后，先预热试管1分钟，然后集中火力由管前向管尾加热； ⑤ 用排水法收集（甲烷极难溶于水，）。反应开始后，待气泡快速、均匀冒出时，此时整个装置中的空气已排尽，开始收集。当试管口冒出第一个气泡时，表示已集满，用手捂住试管口，移除水面；
⑥ 验纯：把用排水法收集的一试管甲烷气体，用大拇指按住试管口，将试管口向下略倾斜靠近酒精灯火焰，如果甲烷安静的燃烧或发出“噗”的一声，则说明甲烷纯净，可以进行下面的性质实验；
⑦ 收集：用排水法分别收集1/3体积的甲烷备用。收集完后，将弯型导管换成直型导管。
实验现象：反应物在加热时融化；验纯时，甲烷安静的燃烧，说明甲烷是纯净的；该反应制甲烷，产生速度比方法一快。
注意事项：
① 该实验中Fe2O3并不参加反应，它的作用是除去苛性钠中的水分、减少苛性钠与玻璃的作用，防止试管炸裂，同时也使反应混合物疏松，便于甲烷气体
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的逸出；其次Fe2O3有很好的传热性，所以反应预热时间短，反应快；其密度大，对反应物有固定作用。
② 导气管伸入发生装置内要稍露出橡皮塞（不要太长）有利于产生的气体排出；
③ 加热时应将试管向下倾斜；
④ 实验结束后，先撤导管，后撤酒精灯（防止水倒吸，使试管炸裂）. 2．甲烷的性质实验 （1）甲烷在空气中的燃烧
操作过程：甲烷验纯后直接在导管口点燃；然后在甲烷火焰上方倒置一个干燥的小烧杯；最后换一个用澄清石灰水浸润的烧杯罩在甲烷火焰上方，观察实验现象。
实验现象：在导管口点燃，开始为浅蓝色火焰，几分钟后看到发出黄色火焰；在甲烷火焰上方倒置一个干燥的小烧杯，可观察到烧杯壁上有水珠生成；换一个用石灰水浸润的烧杯罩在甲烷火焰上方，可观察到石灰水变浑浊。
解释：
CH4+2O2 2H2O+CO2 CO2+Ca(OH)2 CaCO3?+H2O
注意事项：甲烷经验纯后点燃，可看到浅蓝色火焰，但是有时会看到黄色火焰，其中原因比较复杂。
（2）CH4与酸性KMnO4溶液的反应
操作过程：将直型导管直接通入装有3ml KMnO4的试管中，观察高锰酸钾颜色变化。
实验现象：高锰酸钾溶液不褪色。
解释：CH4无不饱和键，不能与酸性KMnO4反应使其褪色。
注意事项：在空气中放置一段时间后，KMnO4也会褪色，但这是与空气中的还原物质反应了，而并非CH4的作用。
（3）CH4与溴水反应
操作过程：将直型导管直接通入装有3ml溴水的试管中，观察溴水的颜色变化。
实验现象：溴水不褪色
解释：CH4无不饱和键，不能与溴水反应使其褪色
注意事项：如果通入甲烷时间过长，可能会看到溴水褪色，其原因是甲烷从液面下冒出时,对于溴水溶液中易挥发的溴具有“携带”作用,因此通气时间
点燃
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稍长,也会使溴水溶液的颜色变浅或完全褪去,也可能是由于甲烷中混有还原性气体所致，从而造成误解。
（4）CH4与O2混合爆鸣实验
操作过程：以H2O2分解法，用排水法在原来已收集的1/3体积的甲烷的集气瓶中继续收集满氧气。用毛玻璃片盖住瓶口，再用抹布包住集气瓶，瓶口对住火焰点燃，观察现象。
实验现象：在火焰点燃后，可看到“火蛇”般的火焰蹿出，并伴有低沉的爆鸣声。
解释：甲烷中混入氧气遇明火会发生爆炸。 注意事项：
① 在做甲烷的燃烧与爆鸣实验时，必须要先验纯；
② 爆鸣时，集气瓶口应高于瓶底，集气瓶口的位置应高于酒精灯火焰。防止爆鸣冲击力太大，打翻酒精灯。
五、相关文献与重点文献综述
1.封享华，彭杰，封丽.甲烷制备实验条件优化[J].化学教学，2013，（01）:57-59.
评价：本篇文章主要研究了多种因素对甲烷制备的影响，旨在优化甲烷制备的实验条件。通过研究表明，甲烷制备实验主要是由CH3COONa与NaOH在熔融时发生反应，由此解释了甲烷制备过程中，试管容易破裂的原因。并指出水分是否存在是该实验成功与否的关键。通过阅读这篇文章，一方面可提高个人实验技能，另一方面有利于以后从事教学时对各种实验现象的科学解释。
2.秦丙昌.保护试管制备甲烷的方法[J].化学教育，2010，（04）:75-76.
评价：在甲烷制备实验中试管易炸裂，造成资源的浪费。而本篇文章就提出了保护试管的方法，是通过铜片制作了一种与试管相配套的船形反应器。通过实验证实该方法不仅有效的保护了试管,而且有利于甲烷产率进一步提高。这篇文章详细介绍了船形反应器的制作，且经过了实验证实其是行之有效的。这为我们以后进行甲烷制备实验提供了很好的借鉴作用。
3.徐春秀.高师中学化学教学论中甲烷制备实验的教学改进研究[J].江西化工，2011，（02）:48-51.
评价：本文主要是对中学教材中的甲烷的制取实验进行了详细分析。主要探究了不同催化剂对甲烷制备实验的催化效果,及对合适的反应物配比进行了探究,且提出了比较适宜的实验方案。这对中学化学中甲烷制取实验有很大提高，并启发了我以后教学时要对课本已有知识进行分析改进，这样才能切实提高自我的科学素养。
4.李志富，许宁.甲烷制备方法的改进研究[J].化学教育，2004，（08）:52,63.
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