第四章药物的含量测定方法与验证 一、单项选择题

1. 测定碘与苯环相连的含卤素有机药物（如泛影酸）的含量时，可选用的方法是（） A. 溶解后直接测定 B. 碱回流后测定

C. 酸回流后测定 D. 氧瓶燃烧法破坏后测定 E. 凯氏定氮法 2、《中国药典》规定紫外分光光度法测定中，溶液的吸光度应控制在（） A. 0.0-0.2 B. 0.0-1.0 C. 0.3-1.0 D. 0.2-0.8 E. 0.3-0.7

3、准确度是指用某分析方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以（） A. 回收率表示 B. 偏差表示 C. 标准偏差表示 D. 相对标准偏差表示 E. 相关系数表示 4、进行制剂的回收率实验时，式样的份数是（） A. 1个浓度3份（共3份） B. 1个浓度6份（共6份） C. 3个浓度各1份（共3份） D. 3个浓度各2份（共6份） E. 3个浓度各3份（共9份） 5. 精密度通常用（）

A. 回收率表示 B. 平均偏差表示 C. 相对平均偏差表示 D. 相对标准偏差表示 E. 相关系数表示

6、在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用方法能准确测定出被测物的特性称为（）

A. 专属性 B. 线性 C. 检测限 D. 定量限 E. 耐用性

7. 用HPLC进行实验时，通常用信噪比为3时，对应的浓度估计为（）

A. 准确度 B. 精密度 C. 检测限 D. 定量限 E. 专属性 8. 在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为（） A. 耐用性 B. 精密度 C. 线性 D. 范围 E. 专属性

9. 在较短时间内，在相同条件下，由同一分析人员连续测定所得结果的RSD称为（） A. 重复性 B. 中间精密度 C. 重现性 D. 耐用性 E. 稳定性 10. 氧瓶燃烧法测定有机氟化物含量，其吸收液应选（） A. H2O2+水的混合液B. NaOH+水的混合液C. NaOH+ H2O2混合液 D. NaOH+HCl混合液E. 水

二、多项选择题

1. 用氧瓶燃烧法测定药物时，所必备的实验物品有（） A. 磨口硬质玻璃锥形瓶 B. 前端做成螺旋状的铂丝 C. 容量瓶 D. 定量滤纸 E. 凯氏烧瓶

2. 色谱系统适用性实验包括（）

A. 理论塔板数 B. 准确度 C. 分离度D. 重复性 E. 拖尾因子 3.鉴别实验方法需验证的效能指标有（）

A. 准确度 B. 精密度 C. 专属性 D. 检测限 E. 耐用性 4. 药物杂质检查需要验证的效能指标有（）

A. 准确度 B. 精密度 C. 专属性 D. 检测限 E. 耐用性 5. 药物含量测定方法需要验证的效能指标有（）

A. 准确度 B. 精密度 C. 专属性 D. 检测限 E. 耐用性

三、配伍选择题 1-3

A. 色谱柱的效能 B. 色谱系统的重复性 C. 色谱峰的对称性 D. 方法的灵敏度 E. 方法的准确度 下列色谱参数用于评价 1. 理论塔板数（） 2. 拖尾因子（）

3. 色谱峰面积或峰面积比值的RSD（） 4-7

A. 1 B. 1.5 C. 2.0 D. 3 E. 10

下列要求的限度为

4. 检测限要求信噪比（） 5. 定量限要求信噪比（）

6. 定量分析时要求色谱峰分离度大于（）

7. 定量分析时色谱峰面积的重复性要求RSD(%)不大于（）

四、名词解释 1. 准确度 2. 精密度 3. LOD 4. LOQ

五、问答题

1、简述氧瓶燃烧法的原理、特点。 2、凯氏定氮法测定有机含氮药物的原理是什么，硫酸、硫酸钾及硫酸铜的作用分别是什么？ 3、分析方法验证的效能指标有哪些？

五、计算题

1. 用碘滴定液滴定维生素C，化学反应式为：C6H8O6+ I2C6H6O6+2HI

计算：碘滴定液（0.05mol/L）对维生素C[M(C6H8O6)=176.13]的滴定度。（8.806mg/mL)

2. 阿司匹林（C9H8O4）的含量测定：精密称取本品0.4015g，加中性乙醇20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1025mol/l）滴定至终点时，需要21.68ml，每1ml氢氧化钠（0.1mol/l）相当于18.02mg的C9H8O4,求本品的百分含量。（99.7%）

3. 盐酸氯丙嗪（C17H19ClN2S?HCl）的含量测定：取本品约0.2112g，精密称定，加醋酐10ml，

振摇溶解后，加醋酸汞试液5ml与橙黄Ⅳ指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L,F=1.001）滴定，至溶液显红色时需要5.98ml，并将滴定的结果用空白试验矫正，需要0.05ml。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/l）相当于35.53mg的C17H19ClN2S?HCl，求本品的百分含量。（99.9%）

4.司可巴比妥纳的含量测定方法如下：取本品约0.1g，精密称定，置250mL碘量瓶中，加水10mL，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25mL,再加盐酸5mL，立即密闭并振摇1分钟，在暗处放置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10mL，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验矫正。反应式如下：

已知：司可巴比妥钠的摩尔质量M=260.27，供试品的称量量W=0.1022g，硫代硫酸钠滴定液的浓度为0.1038mol/L，供试品消耗硫代硫酸钠滴定液15.73mL，空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液23.21mL。

计算：司可巴比妥钠的含量（%）（98.8%）

5. 精密称取对乙酰氨基酚0.0420g，置250mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50mL 溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5mL，置100mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10mL，加水至刻度，摇匀，在257nm的波长处测定吸收度为0.594，按C8H9NO2的吸收系数为715，计算本品百分含量。 (98.9%)

6. 卡马西平的含量测定：精密称取本品0.0515g，置50ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，精密量取2ml至200ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度。照紫外-可见分光光度法，在285nm波长处测定吸光度为0.525；另取卡马西平对照品0.0505g，同法测定，测得吸光度为0.523，求本品百分含量。（98.4%）

7. 肾上腺素注射液含量测定：称取肾上腺素50.0mg，置25mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取此溶液与内标溶液（0.12mg/mL)各2mL，置10 mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。取20μL注入HPLC仪，测得肾上腺素与内标物的峰面积分别为14250和10112；另精密量取肾上腺素注射液1mL，置10mL量瓶中，加相同能读内标液2mL，加流动相稀释至刻度，摇匀。取20μL注入HPLC仪，测得肾上腺素与内标物的峰面积分别为17840和10210。注射液的标示量为10mg/2mL，求其标示百分含量。

计算：肾上腺素注射液的标示百分含量。（99.2%）

第六章自测题 一、单项选择题

1. 两步滴定法测定阿司匹林片是因为（）

A．片剂中有其他酸性物质 B．片剂中有其他碱性物质 C．需用碱定量水解 D．阿司匹林具有酸碱两性 E．使滴定终点明显