实验一 气相色谱法测定风油精中薄荷脑的含量

（Determination of menthol in Essential balm by gas chromatogaphy）

一、实验目的（Purpose）

1、掌握气相色谱峰测定的方法和原理；

（To study the principles and procedures of GC for the assay of drugs） 2、掌握薄荷脑含量测定的操作条件及要点

(To grasp the conditions and points of determination of lambmirt in Fengyoujing) 3、掌握气相色谱条件的建立与优化方法

（To grasp the method of establishing conditions and optional way） 二、实验原理（Principle）

内标法的特点：结果不受进进样量和操作条件变化的影响 校正因子：f?As/Cs

AR/CR 式中：As为内标物的峰面积或峰高；Cs为内标物的浓度。 AR为对照品的峰面积或峰高；CR为内标物的浓度。

含量：Cx?f?Ax/(As/Cs)

式中：Ax为供试品（或其杂质）的峰面积或峰高； Cx为供试品（或其杂质）的浓度。

三、仪器与试剂

仪器：Agilent 6820-GC 薄荷脑对照品 四、实验内容 （一）色谱条件

色谱柱：All特chECONOEC-1熔融毛细管柱 气化室温度：200?C 柱温：90?C或100?C 检测器温度：200?C （二）校正因子测定： 薄荷脑对照品50mg

内标正辛醇 100?L

定容至10mL

（三）样品含量测定

风油精样品50?L

内标正辛醇 100?L

定容至10mL

四、数据处理 1、校正因子计算 2、含量计算

如能查到标示量，以标示量的百分含量表示；否则计算出Cx 五、注意事项

1、打开载气后再打开气相色谱仪；

2、待气化室温度到达设定温度后打开氢气和空气；

3、实验结束后一定要等温度低于50?C后方可关闭载气； 4、进样速度要快。 六、操作软件使用

进入操作系统，点击“方法” “创建” “命名” “采集” 调

节三个温度点 保存 点击仪器 下载方法 命样品名 提交 等待出现“预运行”后进样 按仪器开始键 记录完成后按“结束” 命样品名 ??????? 七、柱温的影响

柱温：90度 柱温：95度 柱温：100度 柱温：105度 4.24min 3.13min 2.70min 11.43min 3.62min 8.59min 5.84min 4.78min

柱温 （?C） 90 95 100 105 分离度 （R） tR(min) 4.24 3.62 3.13 2.70

正辛醇 W(min) 0.1247 0.1125 0.1054 0.0793 n 18498 16567 14110 18549 tR(min) 11.43 8.59 5.84 4.78 薄荷脑 W(min) 0.4453 0.4273 0.2309 0.1376 n 10542 6467 10236 19308