│ 用标准HCl滴定,消耗V1(mL) ↓ （3分） H2CO3 + NaH2PO4 │ 煮沸除尽CO2 │

│ 百里酚酞为指示剂 │

│ 用标准NaOH滴定,消耗V2(mL) ↓

Na2HPO4 （2分） c(NaOH)V2M(Na3PO4)

w(Na3PO4) = ──────────── ×100% （1分） m样

(c(HCl)V1- 2c(NaOH)V2)M(Na2CO3)

w(Na2CO3) = ───────────────────── ×100% （1分） 2 m样

2. 某矿样溶液含有Fe3+, ,Ca2+,Mg2+,Mn2+,Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+等离子,其中铁,铝,钙,镁等含量较高,而锰,铬,铜,镍属万分之一级含量。用学过的知识试设计分离、测定它们的分析方法,（用简单流程方框图表达，并尽可能写出分离方法和测定方法及条件和所用的主要试剂与用途）。（8分） 评分标准：除去标准答案外，下列情况回答也得分

1.用草酸沉淀钙，重量法，得2分

2.用8-羟基喹啉沉淀分离，重量法测定铝，得2分

3.铜试剂萃取光度测定铜，2分 4.氧化Mn2+为MnO42-分

61

答：（1）在铵盐存在下，用氨水调节矿样溶液pH为8-9，高价金属离子Fe3+,Al3+

沉淀；Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+氨络合物和Ca2+,Mg2+存在溶液中；Mn2+部分沉淀。使分离。（3分） ↓

（2）过滤，沉淀用浓盐酸酸溶解，定容，取一定体积，用SnCl2还原Fe3+为Fe2+，过量SnCl2用高汞氧化，在1-2mol/L硫酸-磷酸混酸中，用K2Cr2O7标准溶液氧化还原滴定，二苯胺磺酸钠为指示剂。测定Fe3+。（2分，不说用SnCl2还原Fe3+为Fe2+也给2分）

↓ 计算结果

（3）分取含有Fe3+,Al3+的试液一定体积，调到pH5-6，，加入过量EDTA，XO（二甲酚橙）为指示剂，Zn标准溶液返滴测定Al3+。（1分）

↓ 计算结果

（4）取含有Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+氨络合物和Ca2+,Mg2+溶液一定体积，在pH=10的氨性缓冲溶液中，铬黑T为指示剂，EDTA络合滴定Ca2+,Mg2+。。（1分）

↓ 计算结果

（5）再取含有Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+氨络合物和Ca2+,Mg2+溶液一定体积，pH9的氨性缓冲溶液中，丁二肟显色，光度法测定。同条件作工作曲线。（1分）

↓ 计算结果 四.计算（共40分，写在答题纸上）

评分细则：1.选3个得分最多的题目计入总分

2. 公式列对，得题目全分的一半

62

3. 单位错1-3个，扣0.5分

4.最后结果不对，其它全对，扣总分的五分之一 1.(1) 1 KI

? 1 IO3

-

? 3 I2

? 6 S2O32- （5分）

1

──×0.1000×30.00×166.0 6

w(KI)= ───────────────×100% = 33.20% 50.00 1.000× ───×1000 200.0 (2) 2 KI

? 1 I2

? 2 Na2S2O3 （5分）

?? 2 KBr

? 1 Br2 1 I2 2 Na2S2O3

n(KBr)= 0.1000×15.00-1/6×0.1000×30.00 = 1.000 (mmol) 1.000×119.0

w(KBr)= ────────────×100% = 47.60% 50.00 1.000× ────×1000 200.0 2.解： 根据题意：

lgK’CaY=10.7-0.45=10.25, lgK’MgY=8.7-0.45=8.25, (2分)

63

lgK’CaIn=5.4-1.6=3.8, lgK’MgIn=7.0-1.6=5.4, （2分） pMgep=lgK’MgIn=5.4, [Mg2+]=10-5.4, （1分）

[Y]=[MgY]/K’MgY[Mg2+]=0.010/(2×108.25×10-5.4)=5×10-5.85; （1分） [Ca2+]ep=[CaY]/K’CaY[Y]=0.020/(2×1010.25×5×10-5.85)=2×10-7.4. Et=([Y’]-[Ca2+]-[Mg2+])/cCasp×100%

=(5×10-5.85-2×10-7.4-10-5.4)/0.010×100%=0.03% （4分）

3. 解:根据A=-lgT,求A= - lg 0.445 = 0.352 根据题意2.5μg Pb进入5.0ml氯仿中,其浓度为:

（2分）

该萃取法的摩尔吸光系数为

=1.46×105（L·mol-1·cm-1）（3分） 桑德尔灵敏度

S=M/ε=207.2/（1.46×105）=0.0014μg?cm-2（5分）

4. 解: 根据光度测量误差公式可知：当吸光度A＝0.434时，误差最小， 已知b=1, ε＝1.68×104，根据A=εbc c = A/εb＝0.434/（1.68×104×1） ＝2.58×10-5(mol/L)（5分） 100ml有色溶液中Cu的含量为 m=cVM ＝ 2.58×10-5×100×10-3×63.5 ＝1.64×10-4(g)

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已知某矿含铜约0.12％，则应称取试样质量为： (1.64×10-4/ms)×100=0.12 ms=0.14g（5分）

《分析化学》期末考试试卷2（B）

学号 姓名 （系） 分数

一、选择题 ( 共10题 20分 ) 1. 2 分

以下说法错误的是

--------------------------------------------------------------------------------( ) (A) 摩尔吸光系数e随浓度增大而增大 (B) 吸光度A随浓度增大而增大 (C) 透射比T随浓度增大而减小 (D) 透射比T随比色皿加厚而减小 2. 2 分

某一NaOH和Na2CO3混合液,用HCl溶液滴定,以酚酞为指示剂,耗去HCl V1(mL), 继以甲基橙为指示剂继续滴定,又耗去HCl V2(mL),则V1与V2的关系是-------------------------( )

(A) V1 = V2 (B) V1 = 2V2 (C) 2V2 = V2 (D) V1> V2 3. 2 分

当两电对的电子转移数均为1时，为使反应完全度达到99.9%，两电对的条件电位至少相差

-------------------------------------------------------------------------------------------------( )

65

院