仪器分析(一)
一、选择题(共30 分,每小题 2 分)
O
1.下列化合物中哪个吸收峰的频率最高? ( ) A (1) RB
(2)CRCORC
(3)COD (4) FCOR
2. 由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为: ( ) A 自然变度 B 斯塔克变宽 C 劳伦茨变宽 D 多普勒变宽
3. 紫外吸收分析实验时,在310nm时,如果溶液百分透射比是90%,在这一波长时的吸是
( )
A . 1 B. 0.1 C. 0.9 D. 0.05
4. 紫外-可见吸收光谱涉及的能级是 ( ) A 分子的振动能级 B分子的转动能级 C 分子的电子能级 D 核能
5. 在红外光谱分析中,用 KBr制作为试样池,这是因为: ( ) A KBr 晶体在 4000~400cm-1 范围内不会散射红外光 B KBr 在 4000~400 cm-1 范围内有良好的红外光吸收特性 C KBr 在 4000~400 cm-1 范围内无红外光吸收 D 在 4000~400 cm-1 范围内,KBr 对红外无反射
6. 核磁共振波谱法, 从广义上说也是吸收光谱法的一种, 但它同通常的吸收光谱法(如紫外、 可见和红外吸收光谱)不同之处在于 ( )
A. 必须有一定频率的电磁辐射照射 B .试样放在强磁场中 C. 有信号检测仪D. 有记录仪 7. 采用调制的空心阴极要是为了 ( )
A. 延长灯寿命 B.克服火焰中的干扰谱线 C. 防止光源谱线变宽 D. 扣除背景吸收 8. 分析甜菜萃取液中痕量的含氯农药宜采用 ( )
A. 热导池检测器 B. 氢火焰离子化检测器C. 电子捕获检测器 D. 火焰离子化检测器 9.离子选择电极的电位选择性系数可用于 ( ) A. 估计电极的检测限 B. 估计共存离子的干扰程度 C. 校正方法误差 ….D. 计算电极的响应斜率
10.用红外吸收光谱法测定有机物结构时, 试样应该是 ( ) A.单质 B. 纯物质 C. 混合物 D. 任何试样
11. 下列因素中与摩尔吸光系数有关的是 ( )
1
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A.吸光度 B.吸收池厚度 C.入射光波长 D.浓度
12. 载体填充的均匀程度主要影响 ( ) A.涡流扩散 B.分子扩散 C.气相传质阻力 D.液相传质阻力
13. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是 ( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃
14. 衡量色谱柱选择性的指标是 ( ) A. 理论塔板数 B. 容量因子 C. 相对保留值 D. 分配系数
15. 在丁烷的质谱图中,M对(M+1)的比例是 ( ) A. 100:1.1 B. 100:2.2 C. 100:3.3 D. 100:4.4
二、填空题(共20 分,每空格1 分)
1. 朗伯-比尔定律的积分表达式是:lg (I0/I) = ?bc,在实际测定工作中,I0是 ,I 是 。
2. 带光谱是由______________________产生的, 线光谱是由________________产生的 。 3. 质谱仪的分辨本领是指作检测器。
4. 气相色谱仪主要由以下五部分组成,即: ; ; ; 和温度控制系统等。
5. 在电位分析测量时, 产生+1mV的读数误差, 它能引起离子活度的相对误差对一价离子为 _____ ____, 对二价离子则高达7.8%。
6. 仪器分析法的种类很多,习惯上根据仪器分析所应用的原理和测量信号不同,将仪器分析法分为: ; ; 等。 7.核磁共振的化学位移是由于 _______________________________________ 而造成的, 化学位移值是以 _________________________________为相对标准制定出来的。 8. 在色谱分析中,被分离组分与固定液分子性质越类似,其保留值___________________ 。
9. 在分光光度计中,常因波长范围不同而选用不同材料的容器,现有下面三种材料的容器,各适用的光区为:(1) 石英比色皿用于 _________________;(2) 玻璃比色皿用于可见光区;(3) 氯化钠窗片吸收池用于 _____________________。
10.在电位分析中, 溶液搅拌是为了_________________________________。
的能力. 质谱仪常用
三、简答题,(共 25分,每小题5 分)
1.1. 液-液色谱法中, 什么叫正相液相色谱法? 什么叫反相液相色谱法?
2
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2. 非火焰(石墨炉)原子吸收光谱法的主要优点是什么?有何缺点?
3. 用氟离子选择电极的标准曲线法测定试液中F浓度时, 对较复杂的试液需要加入总离子强度调节缓冲剂(TISAB),该试剂起什么作用?
4. 解释实际上红外吸收谱带(吸收峰)数目与理论计算的振动数目少的原因。
5. 简述质谱分析法的分析原理?
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四、计算题,( 共25 分)
1.(8分)用光程为1.00 cm的吸收池, 在两个测定波长处测定含有两种药物溶液的吸光度。混合物在580 nm处吸光度为0.945, 在395 nm处的吸光度为0.297, 摩尔吸光系数列于下表中。试计算混合物中每种药物组分的浓度。
组分
药物1 药物2
2.(9分)组份A和B在一根30cm柱上分离,其保留时间分别为6.0和9.0 min,峰底宽分别为0.5和0.6 min,不被保留组份通过色谱柱需1.0 min。试计算:
1) 分离度R;2) 组分A的有效塔板数neff;3) 组分B 的调整保留时间. 4) 组分B的容量因子;5) 组分B对 组分A的相对保留值.
3
ε/ L.mol-1.cm-1 580nm 9874 455
395nm 548 8374