命题：张榆霞
审核：吴 丹 张榆霞 夏 新
(三)氟化物
分类号：SS2-2 主要内容
①氟化物的测定离子选择电极法《土壤元素的近代分析方法》 ②固体废物 氟化物的测定 离于选择电极法(GB／T15555.11-1995) ③固体废物 漫出毒性浸出方法 水平振荡法(GB 5086.2-1997) 一、填空题
1. 《土壤元素的近代分析方法》中测定氟的离子选择电极法，适用于一般土壤、岩石和沉积物中氟化物的测定，最低检出限为_____μg氟。① 答案：2.5
2．《固体废物氟化物的测定 离子选择电极法》(GB／T 15555.11-1995)适用于固体废物浸出液中氟化物的测定，其检测限为______mg／L(以F计)。② 答案：0.05
3．土壤试样的“全分解”方法就是把土壤的_______彻底破坏，使土壤中的全部_______进入试样溶液中。①
答案：矿物晶格 待测元素 二、判断题
1．测定固体废物浸出液中氟化物时，浸出液可用玻璃瓶收集和贮存，若样品为中性，能保存数月。( )② 答案：错误
正确答案为：测定固体废物浸出液中氟化物时，浸出液应用聚乙烯瓶收集和贮存，若样品为中性，能保存数月。
2．测定固体废物中氟化物时，当浸出液不太复杂时，可直接取出分析。如含有氟硼酸盐或者成分复杂，则应先进行蒸馏。( )② 答案：正确
3．土壤样品的消解方法，分为浸取法和全消解法两种。( )① 答案：正确
4．土壤样品的全消解法可分为酸分解法和碱熔法。离子选择电极法测定土壤氟化物的样品
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消解方法为酸分解法。( )① 答案：错误
正确答案为：离子选择电极法测定土壤氟化物的样品消解方法为碱熔法。 三、选择题
1．测定土壤中氟化物时，样品在______下熔融后，用热水浸取，并加入适量盐酸，使有干扰作用的阳离子转化为不溶的氢氧化物，澄清除去。( )① A． 低温 B． 中温 C. 高温 答案：C
2．土壤样品测定中的全程序试剂空白溶液，是按照与土壤样品__ ___的操作步骤进行制备。( )①
A．不同 B．差不多 C．相同 答案：C
3．土壤样品预处理后，待测氟离子浓度在10-5～10mol／L范围时，其溶液的pH值应控制在__ _____左右。( )①
A．5.0～6.0 B．6.0～7.0 C．7.0～8.0 答案：B
4．离子选择电极法测定固体废物中氟化物含量时，分离浸出液的过滤装置为市售成套过滤器，纤维滤摸孔径为φ_______μm。( )② A．0.40 B．0.45 C．0.50 答案：B 四、问答题
试写出固体废物浸出液的制备方法。②③
答案：称取100g干基试样，置于浸出容器中加水1L(包括试样的含水量)，将瓶子垂直固定在振荡器上，振荡频率110±10次／min，振幅为40mm，在室温下振荡8h，静置16h，通过过滤装置分离固液相，过滤液于合适条件下贮存。 参考文献
[1] 固体废物氟化物的测定离子选择电极法(GB／T15555.11-1995)． [2] 固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法 (GB 5086.2-1997)．
[3] 中国环境监测总站．土壤元素的近代分析方法．北京：中国环境科学出版社，1992． 命题：张榆霞
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审核：吴 丹 张榆霞 夏 新
第三节容量法
(一)基础知识 分类号：SS3-0
试题同“上册 第一章第三节W5-0\。 (二)总铬、六价铬 分类号：SS3-1 主要内容
①固体废物 总铬的测定 硫酸亚铁铵滴定法(GB／T15555.8-1995) ②固体废物 六价铬的测定 硫酸亚铁铵滴定法(GB／T15555.7-1995) 一、填空题
1．容量法测定固体废物中六价铬或总铬时，用硫酸亚铁铵滴定使六价铬还原成三价铬，过量的硫酸亚铁铵与指示剂反应，溶液呈_____色为终点。①② 答案：黄绿
2．硫酸亚铁铵滴定法测定固体废物中六价铬或总铬时，使用的N-苯基代邻氨基苯甲酸(简称铬指示剂)具有还原性，宜配成______ (浓度)的溶液使用，并在溶液变成______色后再加入，而且每份的用量大致应一样。①② 答案：较稀 淡黄
3．硫酸亚铁铵滴定法测定固体废物中总铬和六价铬时，使用的玻璃器皿不能用__ _____洗涤，可用洗涤。①②
答案：重铬酸钾洗液(或铬酸溶液) 硝酸与硫酸混合液或洗涤剂
4．依据《固体废物总铬的测定硫酸亚铁铵滴定法》(GB／T 15555.8-1995)测定固体废物中总铬时，向浸出液中加浓硝酸使pH＜2，保存于硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶中，其目的是在酸性条件下保存，可防止_____ __生成，减少对铬的吸附作用。① 答案：氢氧化铬 器壁
5．依据《固体废物总铬的测定硫酸亚铁铵滴定法》(GB／T 15555.8-1995)测定固体废物中总铬，处理样品时，于煮沸液中加入氯化钠，不仅可以除去反应中生成的______，还可以除去过量的____，这样可以避免由于氧化剂末除尽，将已被还原出的二价锰氧化成七价锰。① 答案：高锰酸 银盐 二、判断题
1．依据《固体废物总铬的测定硫酸亚铁铵滴定法》(GB／T 15555.8-1995)测定固体废物中总铬时，需将浸出液中的三价铬氧化成六价铬，若氧化不完全，使测定结果偏高。( )① 答案：错误
正确答案为：若氧化不完全，使结果偏低。
2．氧化还原指示剂是具有氧化还原性的有机化合物，本身会消耗滴定剂，所以应对指示剂作空白校正。( )①② 答案：正确
3．硫酸亚铁铵滴定法测定固体废物中总铬或六价铬时，硫酸亚铁铵溶液在每次使用前都要进行标定。( )①② 答案：正确
4．硫酸亚铁铵滴定法测定固体废物中总铬过程中，用硫酸亚铁铵氧化浸出液中三价铬时，若在煮沸后溶液不变红，说明三价铬已经全部被氧化，可以进行下一步的实验。( )① 答案：错误
正确答案为：在煮沸后溶液不变红，说明三价铬没有全部被氧化成六价铬，应取下三角瓶稍冷却后，再加入稍许过硫酸铵煮沸，使溶液变红。
5．硫酸亚铁铵滴定法测定固体废物中总铬时，为除去过量的高锰酸钾，应在煮沸液中加入过量的氯化钠。( )① 答案：错误
正确答案为：氯化钠加入量不能过多。 三、选择题
1．依据《固体废物六价铬的测定硫酸亚铁铵滴定法》(GB／T 15555.7-1995)测定固体废物中六价铬时，浸出液应在弱碱性介质中保存，若在pH＜2的硝酸介质中保存，一旦有还原性物质存在，六价铬将逐渐被还原，其测定结果明显。( )② A．偏低 B．偏高 C．无明显影响 答案：A
2．《固体废物总铬的测定硫酸亚铁铵滴定法》(GB／T 15555.8-1995)测定固体废物中总铬，在样品处理时，煮沸时间要适当控制，若时间太短，则氧化剂未除尽，会使结果_______；若时间太长，则溶液体积少、酸度高，使部分六价铬被还原，使结果_______。( )① A．偏高，偏低 B．偏低，偏高 C．偏高，偏高 D．不变，不变 答案：A
3．用硫酸亚铁铵滴定法测定固体废物中六价铬或总铬，配制0.2％N-苯基代邻氨基苯甲酸指示剂(简称铬指示剂)的步骤如下：称取铬指示剂0.2g，溶于100m1___ ____ 溶液中，摇匀，贮于棕色瓶中，在低温下保存。( )①② A．0.2％碳酸钠 B．10％NaOH C．5％HCl 答案；A
4．依据《固体废物六价铬的测定硫酸亚铁铵滴定法》(GB／T 15555.7-1995)测定固体废物中六价铬时，1％的钒相当于_____％铬。( )② A．0.56 B．0.34 C．0.26 答案：B
5．用容量法测定固体废物中六价铬或总铬，配制浓度为0.025mol／L的硫酸亚铁铵标 准溶液时，硫酸亚铁铵应该是_______。( )①② A．用分析天平准确称量至万分之一克后溶于水中定容 B．称量至1mg后溶于水中定容
C．粗称后溶于(1十9)硫酸溶液中，过滤，再进行标定 答案：C
6．硫酸亚铁铵滴定法测定固体废物中总铬，在样品处理时，取适量浸出液于500m1三角瓶中，用__ _____将溶液的pH调节至1～2。( )① A．氨水溶液 B．硫酸溶液 C．氢氧化钠溶液 答案：A
7．硫酸亚铁铵滴定法测定固体废物中总铬，用过硫酸铵氧化三价铬时，为保证三价铬充分被氧化，若加入少量_______做指示剂后，出现紫红色溶液，即表明氧化完全。( )① A．硫酸锰 B．硫酸锌 C．氯化钠 答案：A
8．根据《固体废物六价铬的测定硫酸亚铁铵滴定法》(GB／T 15555.7-1995)测定固体废物中六价铬时，浸出液应置于表面光洁的聚乙烯或者硬质玻璃瓶中，加入_______调节pH至7～9，并尽快分析。( )②
A．氨水 B．氢氧化钠 C．硝酸 答案：B 四、问答题
1．试写出根据《固体废物总铬的测定硫酸亚铁铵滴定法》(GB／T 15555.8-1995)测定固体