任务操作工单（氯化物含量的测定）

专业名称 化工技术类 课程名称 化工生产定性定量分析 时间 地点 指导教师 班级 姓名 学号 工作任务：测定氯化物中氯的含量 安全及其它注意事项： 穿好实验服，规范操作，勿直接接触药品 一、课前任务

巩固课堂所学知识，预习实验，回答以下问题：

1. 本实验所需的药品有哪些，熟悉各药品的性质与安全性。 药品名称 分子量 (mol wt) 用 量 (ml、g、mol) 熔点 (℃) 沸点 (℃) 毒性、腐蚀性 防护措施 2. 本实验所需的玻璃仪器及测试仪器有哪些？熟悉仪器的操作规程。

3.根据实验步骤，简要写出操作流程。

二、操作过程与原始记录

1 标定

（1）粗略称取 1.75 g AgNO3，配制0.01mol·L-1AgNO3溶液1000mL，置于棕色细口瓶中

（2）标定AgNO3溶液：准确称取0.2~0. 25 克基准NaCl，置于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，转入250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00ml NaCl标准溶液注入锥形瓶中，加入25ml水，加入1ml 5% K2CrO4，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。

2 氯离子含量的测定

准确称取0.1~0.2 g食盐试样置于烧杯中，加水溶解后，转入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00ml 配制好的食盐溶液注入锥形瓶中，加入25ml水，加入1ml 5% K2CrO4，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点，平行测定三份。

表1、标定记录表 编号 1 2 3 滴定前读数mL 滴定后读数mL 消耗AgNO3体积mL AgNO3标准溶液的浓度mol.L-1 平均浓度值mol.L-1

表2、测定记录表

滴定后读数mL 消耗AgNO3体积mL Cl-含量 % 编号 滴定前读数mL 1

2 3 平均值（Cl-%） 计算公式：

C（cl）％=C(AgNO3)×V(AgNO3)×M(cl) l00%／m（样品）×0.1

三、实验报告

测定结果：Na Cl中Cl 含量为

问题：（1）本次实验是否准确，原因是什么？写出经验和不足。

（2）用K2CrO4做指示剂，其浓度（加入量）太大和太小对测定有何影响？

（3）用莫尔法测定Cl-，为什么溶液pH需控制在6.5-10.5之间？

（4）你认为实验中含银废液如何处理？用后的仪器为何要先用蒸馏水洗涤？

氯化物含量的测定评分表

序号 1 项 目 配分 要求 完成课前任务 得分 课前任务（15分） A. 熟悉药品性质（5分） B. 熟悉仪器（5分） C. 熟悉操作流程（5分） 仪器的选择与洗涤（10分） A. 仪器选择（5分） B. 洗涤干净（5分） 2． 仪器选择正确、合理， 洗涤干净，操作熟练 ２． 操作与控制（35分） A. 实验操作是否规范操作熟练规范，温度 （15分） 控制稳定 B. 速度控制（10分） 反应时间适当 C. 滴定终点控制（10分） 数据处理与滴定结３． 果（25分） 4. 文明操作（5分） 5 思考题（10分） 合计 A． 数据处理（15分） B．分析结果（10分） 实验态度（3分） 清洗仪器及还原（2分） 步骤正确，操作熟练 步骤正确，操作熟练，指标合格 认真 清洗干净，放回原处 认真书写，答案正确