复习提纲
第二章 误差和分析数据处理
掌握第一节和第二节
第三章 滴定分析概论
掌握整章内容
第四章 酸碱滴定法
1.酸碱指示剂的变色范围 PH=PKHIn±1
2.影响指示剂的变色范围的因素:温度、溶剂、指示剂的用量、滴定程序 3.指示剂的选择原则:变色范围在滴定突跃范围内或至少占滴定突跃的一部分
滴定突跃范围的意义→选择指示剂的依据
4.滴定突跃 影响指示剂变色范围的因素:浓度、Ka或Kb 准确滴定的条件:弱酸 C·Ka≥10-8 弱碱C·Kb≥10-8 5.多元酸的分步滴定原则 C·Ka≥10-8各级H+可被准确滴定的原则 Kan/ Kan+1 ≥104能被分步滴定的原则 6.酸碱滴定液的配制与标定
酸滴定液HCl:间接法配制;用基准NaCO3或硼砂标定
碱滴定液NaOH:间接法配制;用基准邻苯二甲酸氢钾或草酸标定
第六章复习提纲
1.非水滴定和水溶液滴定有何不同?
2.最常用的非水溶剂有哪几类?它们的性质和作用如何? 3.什么是调平效应和区分效应?
4.非水滴定中标定酸或碱用什么基准物质?用何种溶剂?何种指示剂?
第六章 配位滴定法
1、配位滴定常用的EDTA是指什么?EDTA的有效浓度是指什么? 2、金属离子与EDTA配位的特点是什么?
3、K’MY与KMY有何区别?对K’MY有何要求? 4、影响配位平衡移动的因素有哪些? 5、配位滴定前为何要加缓冲溶液?
6、什么是指示剂的封闭?对lg KMIn有何要求? 7、简述金属指示剂的作用原理. 8、标定EDTA的基准物质?指示剂?
9、水的总硬度的表示方法?测定方法(滴定液,指示剂,终点颜色变化,酸度等)? 10、氢氧化铝(或明矾含量)的测定(滴定液,指示剂,终点颜色变化,酸度,计算公式)? 11、什么是溶液的最低PH值?最低PH值在金属离子混合物测定中的作用 12、铬黑T,二甲酚橙的酸度条件,颜色变化. 13、配位滴定法计算.
第七章 氧化还原滴定法
1、能斯特方程式的应用.
2、判断能否进行氧化还原滴定的依据? Δφ≥0.059×3(Z1+Z2)/(Z1Z2)或lgK’稳≥3(Z1+Z2) 3、加快氧化还原反应速度的方法有哪些?
4、直接碘量法和间接碘量法的酸度条件?间接碘量法为什么要加过量KI?滴定时5、应注意采取什么措施防止I2挥发和I- 氧化?
6、碘量法用的指示剂?终点颜色变化?何时加入?使用淀粉应注意什么问题? 7、标定I2液和Na2S2O3的基准物质? Na2S2O3配制时应注意什么问题?
8、KMnO4法的酸度条件?指示剂? Mn2+的催化作用? KMnO4滴定Na2C2O4的滴定速度? 9、KMnO4滴定液配制时应注意什么问题?标定KMnO4的基准物质? 10、NaNO2法的酸度条件?所用指示剂?用何种酸调节酸度?为什么? 11、NaNO2法的滴定速度?为什么要用快速滴定法滴定? 12、氧化还原滴定法的计算.
第八章 重量分析法与沉淀滴定法
重量法
1.挥发法:
恒重的概念:指样品连续两次干燥或灼烧后的重量之差不超过某一规定值(《中国药典》规定为±0.3mg) 3.沉淀法:
对两种形式的要求:
(1)沉淀形式:溶解度必须很小;便于过滤和洗涤;力求纯净;易转为称量形式。
(2)称量形式:有确定的化学组成;性质十分稳定;颗粒大小:直径0.1~1um;摩尔质量大 沉淀形式:(1)晶形沉淀:形成沉淀时:定向速度>聚集速度;沉淀的条件:稀,热,慢,搅,陈
(2)无定形沉淀 颗粒大小:直径<0.02um;形成沉淀时:定向速度<聚集速度
沉淀的条件:浓,热,快,搅,不陈化,加电解质
影响沉淀纯净的因素:
共沉淀现象:表面吸附、形成混晶、包埋或吸留 后沉淀现象
沉淀滴定法-
1、常用沉淀滴定法---Mohr法,?Volhard法,Fajans法的原理、特点、测定条件,适用范围、干扰因素及应用
2.沉淀滴定法的应用和计算。
表1 四种滴定方法比较 方法 类别 能测定的物质 滴定液 指示剂 酸度条件 标定滴定液的基准物质 备注 酸碱滴定法 测定酸 测定碱 莫尔法 沉淀滴定法 佛尔哈德法 法扬司法 配位滴定 直接滴定法 返滴法 氧化还原滴定法 高锰酸钾法 碘量法 亚硝酸钠法 第九章 电位法及永停滴定法
1、电位法中需用哪两种电极?各有何特点? 2、电位法测溶液PH值时选何种电极作指示电极?何种为参比电极?常用的参比电极有哪些?其电极电位各为多少? 3、221型、231型玻璃电极的使用范围?玻璃电极使用前为什么要浸泡24小时以上?什么是不对称电位? 4、测溶液PH值应采取什么方法?为什么?校正用缓冲溶液起什么作用?复核用缓冲溶液起什么作用?
5、电位滴定法如何确定滴定终点?永停滴定法用何种电极,怎样确定滴定终点?永停滴定法中常见的两种类型(I2滴定Na2S2O3、Na2S2O3滴定I2)
第十章 紫外-可见分光光度法
1、紫外、可见、红外、核磁共振、质谱法的简称,它们都属于何种光谱(吸收光谱?还是发射光谱?)紫外-可见的波长范围是多少?
2、朗伯-比尔定律的表达式?局限?吸光系数(摩尔吸光系数,比吸光系数)的计算,浓度单位各是什么? 3、吸收度与百分透光率的关系,两个特殊点(T=0,T=100%)时,A各为多少? 4、吸收光谱曲线上用何参数定性?何参数定量?λmax的特点? 5、紫外-可见分光光度计由哪五个部分组成?
6、紫外-可见分光光度法对物质进行定性鉴别有哪三种方法?单组分定量的方法有哪三种?掌握单组分定量的计算。
7、紫外-可见分光光度法误差的来源有哪些?怎样选择测定条件?
第十六章 液相色谱法
1、K值大小与组分在固定液中的浓度、移动速度、流出色谱柱先后的关系。 2、色谱流出曲线的横坐标、纵坐标各代表什么?
3、常用的吸附剂有哪些?吸附剂的活度、活性级别、含水量三者之间的关系。 4、被分离组分、流动相、固定相三者之间的关系?
5、分配色谱常用的担体有哪些?怎样使固定相和流动相形成互不相溶的两相? 6、阴、阳离子交换树脂怎样进行再生?交联度多少为宜?为什么? 7、Rf、Rst的计算,吸附剂、展开剂的选择?
8、硬板和软板的区别?各适用于何种方式展开?常用的粘合剂?点样量?点样时间?
9、何为边缘效应?如何防止?薄层色谱定量的方法有哪些?鉴定氨基酸、酚类、羧酸类常用的显色剂是什么?
第十七章 气相色谱法
1、气相色谱法的简称?气相色谱仪由哪五个部分组成?色谱图上利用哪些参数进行定性、定量、衡量柱效?
2、tM、tR、t'R之间的关系k、α的计算。
3、n、H与柱效的关系,影响H的主要因素有哪三项? 4、红色载体与白色载体的区别?各适用于涂何种固定液? 5、色谱柱填充好后为什么要老化?检测器可分为哪两种类型?
6、分离度R为何值时,能使两组分完全分离,R由哪三个参数决定? 7、为了使塔板高度H减少,应采取何种措施? 8、气相色谱法定量计算(归一化法)