E、硫化物

4、对乙酰氨基酚中氯化物检查：取供试品2.0g，加水100ml，加热溶解，冷却，过滤，取滤液25ml，依法检查，与标准氯化钠溶液（10μg/ml）5.0ml制成的对照液比较，不得更浓，氯化物的限量是 （ABCD）

A、0.01% B、10ppm

C、百万分之一百 D、千万分之一百 E、10ppb 5、药物中铁盐检查，不需特别处理可直接参照中国药典方法测定的有 （ACD） A、对氨基水杨酸钠的铁盐检查 B、氯化钠中的铁盐检查 C、枸橼酸哌嗪中的铁盐检查 D、甘油中的铁盐检查 E、硼砂中的铁盐检查

6、药品干燥失重的测定方法包括 A、干燥剂干燥法 B、加热干燥法 C、费休氏水分测定法 D、加压干燥法 E、减压干燥法

7、中国药典收载的药品质量标准的检查项下包括 A、外观的检查 B、安全性的检查 C、纯度的检查 D、有效性的检查 E、物理常数的检查 8、古蔡法检查砷盐中，氯化亚锡的作用是 A、使As5+→As3+ B、除去H2S C、使生成的I2→I- D、形成锌-锡齐 E、除去其他杂质 9、药物中杂质来源于 A、中间体、副产物 B、生产所用的器皿 C、药物氧化、分解产物 D、异构体 E、试剂、催化剂等 10、氯化物检查中加硝酸的目的是 A、防止AgCl水解 B、加速AgCl↓形成

C、产生较好乳浊 D、避免氨制硝酸银形成 E、避免(Ag)2CO3↓,Ag2O↓,Ag3PO4↓形成 11、中国药典收载的HPLC法检查药物中杂质的方法有 A、峰面积归一化法 B、加校正因子的主成分自身对照法 C、不加校正因子的主成分自身对照法

D、内标法加校正因子测定供试品中某个杂质含量 E、外标法测定供试品中某个杂质含量 12、用TLC法检查药物中杂质时，通常有以下几种方法 A、杂质对照法 B、高低浓度对比法

C、选用与供试品相同的药物标准品做对照

D、以实验条件下显色剂对杂质的检出限来控制 E、选用可能存在的某种杂质的代用品为对照 13、砷盐检查中加KI的作用是 （BCE） （CE） （ACE） （ABD） （BCD） （CDE） （ABDE） ABCDE）

（A、与Zn2+形成络合物，有利于生成AsH3↑B、使As5+→As3+

C、使As3+→As5+ D、可抑制SbH3↑的生成 E、在锌表面起去极化作用

14、砷盐检查方法有 （AB） A、古蔡法 B、Ag-DCC法 C、微孔滤膜过滤法 D、白田道夫法 E、次磷酸法 15、杂质限量常用的表示方法有 （ABC） A、mol/L B、M C、% D、百万分之几 E、ng

16、中国药典收载的古蔡法检查砷盐的基本原理是 （ABCDE） A、砷盐与锌、酸作用生成H2S气体 B、砷盐与锌、酸作用生成AsH3气体

C、产生的AsH3气体遇溴化汞试纸生成砷斑 D、比较供试品砷斑与标准品砷斑大小

E、比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜色强度

17、检查药物中杂质 （ABCD） A、是保证人们用药安全

B、可考核生产工艺和企业管理是否正常 C、以保证药物质量的一个重要方面 D、是控制药物质量的一个重要方面 E、通常采用限度检查

18、氯化物检查时，若溶液浑浊，可采取 （ABCD） A、过滤后再测定

B、用含有硝酸的水洗净滤纸中Cl-后过滤样品，再测定

C、用含有盐酸的水洗净滤纸中的硫酸根离子后过滤样品，再测定 D、用干燥垂熔漏斗过滤后再测定

E、用蒸馏水洗净滤纸后过滤样品，再测定 19、干燥失重包括 （ABCDE） A、药物表面吸附水 B、药物结晶水 C、残留催化剂 D、挥发性成分 E、硫酸盐灰分 20、药物在贮藏过程中引入的杂质是 （ABCDE） A、中间体、副产物 B、氧化物、潮解物、聚合物 C、降解物、水解物 D、分解物、霉变物 E、异构体、残留溶剂、重金属 21、下列检查项目中哪些不属于一般杂质检查 （ABCDE） A、硫酸盐检查 B、氯化物检查 C、溶出度检查 D、重金属检查 E、溶解度检查 22、我国药典对“熔点”测定规定如下 （ABE） A、记录初熔至全熔时温度 B、“初熔”系指出现明显液滴时温度

C、测定熔融分解的样品时，升温速度较一般测定慢 D、重复测定三次，取平均值

E、被测样品需进行干燥 23、恒重是 （ABCDE） A、连续两次干燥后的重量差值在0.5mg以下的重量 B、连续两次干燥或炽灼后的重量差在0.3mg以下的重量

C、第二次及以后各次的干燥时间必须在规定条件下干燥1h以上

D、第二次及以后各次的炽灼时间必须在规定条件下炽灼30分钟以上 E、干燥或炽灼3小时后的重量 24、紫外分光光度法鉴别药物时常用的测定方法有 （BDE） A、测定λmax,λmin B、在λmax处测定一定浓度溶液的A值 C、在某一波长处测定E1m值 D、测定Aλ1/Aλ2比值 E、经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱

25、IR法常用的制样方法有 （ACDE） A、氯化钠压片法 B、氯化钾压片法 C、溴化钾压片法 D、溴化钠压片法 E、碘化钾压片法

第四章 药物定量分析与分析方法验证

一、练习思考题

1、测定方法的效能指标包括哪些内容？ 2、精密度的表示方法有哪些？ 3、什么叫准确度？怎样测定？ 4、精密度与准确度的关系如何？ 5、检测限与定量限的区别？

6、在生物样品测定中，方法的选择性应着重考虑哪些内容？ 7、原料药或制剂的含量测定方法要求考察哪些效能指标？ 8、用于杂质限量检查或含量测定的方法应分别考察哪些项目？ 9、生物样品测定的方法需考察哪些项目？

10、什么叫系统误差？什么叫偶然误差？各有什么特点？ 11、如何提高分析的准确度？

12、有效数字的修约规则与运算。 13、什么叫线性？什么叫范围？

14、用什么参数来描述浓度和测定响应值之间关系？

15、一些药物测定前需进行有机破坏处理，常用前处理方法有哪些？ 16、试述氧瓶燃烧法破坏含卤素药物的原理和注意事项。

17、含氟药物进行氧瓶燃烧法破坏时应注意什么问题？破坏后可用哪些方法进行测定（说明原理）？

18、以三氯叔丁醇为例说明加热回流水解法的原理和方法，加热回流水解法适用哪一类含卤素有机药物的测定？

19、举例说明酸、碱性还原后测定法的基本原理和方法。 20、常用湿法破坏试剂有哪些？

21、简述氮测定法的基本原理和方法。

22、凯氏定氮常量法测定药物含量时，蒸馏终点的确定有哪些方法？

23、用有机溶剂提取生物样品中药物时，要使90%以上药物被提取，如何根据药物Pka值来选取水相PH值？

24、常用生物样品有血、尿和唾液，测定前一般要进行哪些处理？ 25、为什么要除去蛋白质？常用的去蛋白质方法有哪些？

26、常用提取方法有哪些？影响各个方法提取率的影响因素分别有哪些？ 27、在GC或HPLC测定中有时要对药物进行衍生化，其目的是什么？

28、干酵母片含量测定：取本品10片，精密称定，重5.0060g，研细，精密称取片粉0.5007g，凯氏定氮法测定，以2%硼酸溶液50ml为吸收液，甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，消耗硫酸滴定液（F=1.029）14.28ml，空白消耗0.08ml，每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于1.401mg的氮，蛋白质中氮含量为16%，干酵母片规格为0.3g，求干酵母片中蛋白质含量相当于标示量的百分含量。并回答下列问题：

（1）、2%硼酸溶液50ml是否需精密量取？为什么？ （2）、若要求相当于干酵母0.5g的片粉，根据上述有关条件，计算应称取片粉多少克？ （3）、凯氏定氮法中硫酸、无水硫酸钠、硫酸铜分别起什么作用？ （4）、计算干酵母片的含量

二、选择题

（一）最佳选择题

1、用于原料药或成药中主药含量测定的分析方法认证不需要考虑 （A） A、定量限和检测限 B、精密度 C、选择性 D、耐用性 E、线性与范围

2、回收率属于药物分析方法效能指标中的 （B） A、精密度 B、准确度 C、检测限 D、定量限 E、线性与范围

3、用于原料药中杂质或成药中降解产物的定量测定的分析方法认证不需要考虑（C） A、精密度 B、准确度 C、检测限 D、选择性 E、线性与范围

4、选择性是指 （A） A、有其他组分共存时，该法对供试物准确而专属的测定能力 B、表示工作环境对分析方法的影响

C、有其他组分共存时，该法对供试物能准确测定的最低量 D、不用空白实验可准确测得被测物的含量的能力 E、不用标准对照可准确测得被测物含量的能力

5、精密度是指 （B） A、测得的值与真值接近的程度

B、测得的一组测量值彼此符合的程度 C、表示该法测量的正确性

D、在各种正常实验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度 E、对供试物准确而专属的测定能力

6、减少分析测定中偶然误差的方法为 （E） A、进行对照实验 B、进行空白实验 C、进行仪器校正 D、进行分析结果校正 E、增加平行实验次数

7、方法误差属 （E）

A、偶然误差 B、不可定误差 C、随机误差 D、相对偏差 E、系统误差

12、0.120与9.6782相乘结果为 （A） A、1.16 B、1.1616 C、1.2 D、1.162 E、1.20

8、用分析天平称得某物0.2541g，加水溶解并转移至25ml容量瓶中，加水稀释至刻度，该溶液每ml含溶质为 （E）

A、0.010g B、10.164mg C、10.20mg D、1.0164*10-2g E、10.16mg

9、在回归方程y=a+bx中 （D） A、a是直线的斜率，b是直线的截距 B、a是常数值，b是变量

C、a是回归系数，b为0~1之间的值 D、a是直线的截距，b是直线的斜率 E、a是实验值，b是理论值

10、在容量分析中，滴定管读数可估计到±0.02ml，为使分析结果误差不超过0.1%，滴定液所用的体积应为 （D）

A、10ml B、15~20ml C、15ml左右 D、>20ml E、<20ml 11、检测限与定量限的区别在于 （D） A、定量限的最低测得浓度应符合精密度要求 B、定量限的最低测得量应符合朱雀度要求

C、检测限是以信噪比（2：1）来确定最低水平，而定量限是以信噪比（3：1）来确定最低水平

D、定量限的最低测得浓度应符合一定的精密度和准确度要求 E、检测限以ppm,ppb表示，定量限以%表示

12、分子中的不能被凯氏定氮法完全转变为氨的化合物是 （C）

A、脂肪族胺类 B、芳香族胺类 C、硝基化合物 D、氨基酸类 E、酰胺类

13、氧瓶燃烧法破坏下列哪一药物时，应采用石英燃烧瓶 （B） A、含硫药物 B、含氟药物 C、含碘药物 D、含溴药物 E、含氯药物

14、含氟药物氧瓶燃烧时，要注意 （C） A、爆炸 B、用500ml燃烧瓶 C、用石英燃烧瓶 D、不能用水做吸收液 E、应加催化剂

15、在用H2SO4-K2SO4湿法破坏中，K2SO4的作用是 （E） A、催化剂 B、氧化剂 C、防止样品挥发 D、还原剂 E、提高H2SO4沸点防止H2SO4分解

16、凯氏定氮法的测定方法有三种，其中甲醛法的特点是 （C） A、直接用标准硫酸液滴定 B、用硼酸做吸收液 C、省去蒸馏 D、样品用量少 E、用硫酸做吸收液

17、欲提取尿中某一碱性药物，其Pka为7.8要使99.9%的药物能被提取出来，尿样PH应调节到 （D）

A、5.8 B、9.8 C、4.8以下 D、10.8或10.8以上