E、4.8以上

18、柱切换技术实为一种在线的什么技术 （B） A、色质联用 B、固相分离 C、液相分离 D、有效 E、多级色谱

19、血液加抗凝剂，离心，取上清液，即得 （C）

A、血清 B、全血 C、血浆 D、血细胞 E、血清白蛋白 20、冷藏是指 （B） A、-4℃ B、4℃ C、-20℃ D、8℃以下 E、0℃ 21、氧瓶燃烧法中最常用的吸收液是 （C） A、水 B、氢氧化钠 C、水-氢氧化钠 D、过氧化氢 E、水-氢氧化钠-过氧化氢

22、测定卤素原子和脂肪碳链相连的含卤素有机药物（如三氯叔丁醇）的含量时，通常选用的方法是 （D）

A、碱性氧化还原后测定法 B、直接溶解后测定法 C、碱性还原后测定法 D、直接回流后测定法 E、原子吸收分光光度法

（二）多项选择题

1、药物分析所用分析方法的7个效能指标中有 （ABCE） A、精密度 B、准确度 C、检测限 D、敏感度 E、定量限

2、下列统计量可用于衡量测量值的准确程度 （ABC） A、误差 B、相对误差 C、回收率 D、相关系数 E、精密度 3、药物杂质限量检查所要求的效能指标为 （CDE） A、准确度 B、精密度 C、选择性 D、检测限 E、耐用性

4、与药物分析有关的统计参数有 （ABCDE） A、标准误差 B、均值 C、回归 D、相对标准偏差 E、相关 5、用于药物含量测定方法的效能指标有 （BCDE） A、定量限 B、精密度 C、准确度 D、选择性 E、线性范围 6、相关系数r （ADE） A、是介于0与±1之间的数值 B、当r=1，表示直线与y轴平行 C、当r=1，表示直线与x轴平行 D、当r>0时正相关 E、当r<0时为负相关

7、表示样品含量测定方法精密度的有 （ABCE） A、变异系数 B、偏差 C、相对标准误差 D、误差 E、标准差 8、在生物样品测定中，方法的选择性应着重考虑下列哪些物质的干扰？（ACD） A、代谢产物 B、内标物

C、内源性物质 D、同时服用的药物 E、合成的中间体、副产物

9、原料药物和制剂的分析中，方法的选择性应着重考虑下列哪些物质的干扰？（ACD） A、合成原料、中间体 B、内标物 C、辅料 D、降解物 E、同时服用的药物 10、氮测定法是将含氮有机物与浓硫酸共热，检品中所含的氮转变成氨并与硫酸结合成盐，用氢氧化钠碱化后蒸馏，蒸馏出的氨可用下列溶液吸收 （ABD）

A、硫酸滴定液 B、硼酸溶液 C、氯化钠溶液 D、盐酸滴定液 E、蒸馏水 11、有机破坏的方法可分为湿法和干法两大类，根据所用试剂不同，湿法破坏有（CDE） A、Na2CO3-KOH法 B、MgO-H2SO4 C、HNO3-HClO4 D、HNO3-H2SO4法 E、H2SO4-K2SO4法

12、氧瓶燃烧法可用于下列分析的前处理 （ACD） A、含卤素有机药物的含量测定 B、含硅有机药物的鉴别 C、含氟有机药物的鉴定 D、药物中杂质硒的检查 E、含金属药物的含量测定

13、常用生物样品包括 （ABCD） A、血浆 B、尿 C、唾液 D、肝匀浆 E、血球

14、含卤素药物进行含量测定时，根据卤素结合的牢固程度可选用下列处理方法（ACDE）

A、直接回流法 B、直接滴定法 C、碱性还原法 D、碱性氧化法 E、氧瓶燃烧法

15、卤素药物经氧瓶燃烧后可采用下列方法测定 （ABCD） A、银量法 B、碘量法 C、离子选择电极法 D、比色法 E、紫外法

16、去除生物样品中蛋白质的方法有 （ABCDE） A、加入中性盐 B、加入强酸

C、加入重金属离子 D、加入与水相混溶的有机溶剂 E、加蛋白水解酶

17、离子对提取法中，烷基磺酸盐主要作哪一类药物的反离子？ （BC） A、有机强酸 B、有机强碱 C、季胺盐 D、有机弱酸 E、羧酸

18、液-液提取中，影响提取率的因素有 （ABCDE） A、溶液的PH值 B、提取溶剂 C、离子强度 D、提取次数 E、提取溶剂的用量

19、对药物进行化学衍生化的目的是 （ABE） A、提高检测灵敏度 B、增强药物稳定性 C、增强药物的极性 D、降低药物的挥发性 E、改变药物的性质，使易于分离分析

20、生物样品测定前为什么要进行预处理？ （ABCD） A、生物样品中被测物浓度低 B、成分复杂，干扰多 C、药物在体内以多种形式存在 D、蛋白质对测定有干扰 E、测定工作量大

第五章 巴比妥类药物分析

一、练习思考题

1、司可巴比妥钠的澄清度检查中溶解样品的水为什么要事先煮沸？

2、如何利用巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征来区别不同类型的巴比妥和进行含量测

定？

3、巴比妥类药物的鉴别实验主要有哪些？其原理是什么？

4、银量法测定巴比妥类药物的原理是什么？历版药典对该法进行了哪些改进？ 5、试述巴比妥类药物的银量法与沉淀滴定法中的银量法的异同点？ 6、说明溴量法测定司可巴比妥含量的原理、滴定度和含量计算。 7、什么叫差示紫外分光光度法？说明其含量测定原理。

8、如何区别硫喷妥钠、苯巴比妥、司可巴比妥和异戊巴比妥？

二、选择题

（一）最佳选择题

1、巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用，生成的络合物颜色通常是 （B） A、红色 B、紫色 C、黄色 D、蓝绿色 E、蓝色

2、用银量法测定巴比妥类药物含量，下列哪一种方法是正确的？ （E） A、将检品溶于硝酸溶液，加入过量硝酸银滴定液，剩余硝酸银用硫氢酸胺滴定液回滴，以铁盐为指示剂

B、将检品溶于水，用硝酸银滴定标准液滴定，以铬酸钾为指示剂

C、将检品溶于弱碱性溶液中，用硝酸银标准液滴定，以荧光黄为指示剂

D、将检品溶于氢氧化钠溶液中，用硝酸银标准液滴定，以产生的浑浊指示终点 E、将检品溶于甲醇，加入适量碳酸钠溶液，用硝酸银标准溶液滴定，以电位法指示终点

3、巴比妥类药物含量测定可采用非水滴定法，最常用的溶剂为 （C） A、甲醇-冰醋酸 B、醋酐 C、二甲基甲酰胺 D、苯-乙醇 E、乙醚-乙酸乙酯

4、巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用，生成配位化合物，显绿色的药物是（E） A、苯巴比妥 B、异戊巴比妥 C、司可巴比妥 D、巴比妥 E、硫喷妥钠

5、银量法测定巴比妥类药物的含量，现版中国药典采用的指示终点方法是 （E） A、吸附指示剂法

B、过量银与巴比妥类药物形成二银盐沉淀 C、K2CrO4指示剂法 D、永停法 E、电位滴定法

6、银量法测定巴比妥类药物须在适当的碱性溶液中进行，该碱性溶液为 （E） A、碳酸钠溶液 B、碳酸氢钠溶液

C、新配制的碳酸钠溶液 D、新配制的碳酸氢钠溶液 E、新配制的3%无水碳酸钠溶液

7、巴比妥类药物在PH13和PH10溶液中，紫外最大吸收均为240nm的药物是 （C） A、苯巴比妥 B、硫喷妥钠 C、己锁巴比妥 D、异戊巴比妥 E、巴比妥酸 8、用银量法测定巴比妥类药物的含量时，指示终点的原理是 （C） A、过量的滴定剂使巴比妥类药物形成银盐沉淀 B、过量的滴定剂使一银盐浑浊恰好溶解

C、过量的滴定剂与巴比妥类药物的一银盐作用形成二银盐浑浊 D、滴定至所有的巴比妥类药物全部成为二银盐沉淀

E、过量的滴定剂使荧光黄指示剂变色

9、苯巴比妥在碱性溶液中与硝酸汞作用 （D） A、产生白色升华物 B、产生紫色沉淀 C、产生绿色沉淀 D、产生白色沉淀 E、以上结果全不是 10、溴量法测定药物含量时一般采用剩余滴定法，在酸性溶液中与药物发生作用的标准溶液是 （B）

A、KbrO3溶液 B、KBr+KbrO3溶液 C、Br2+KBr溶液 D、Na2S2O3溶液 E、I2溶液

11、差示光谱法测定药物含量时，测定的是 （A） A、某一波长处，同一物质在两种不同介质中的ΔA值

B、某一物质在两个波长处（为另一物质的等吸收波长）的ΔA值 C、样品与空白试剂的ΔA值 D、最大与最小吸收度的ΔA值 E、两种成分的吸收度比值

12、下列哪个能使溴试液褪色？ （B） A、异戊巴比妥 B、司可巴比妥 C、苯巴比妥 D、巴比妥酸 E、环己巴比妥

13、注射用硫喷妥钠（C11H17N2NaO2S的分子量为264.33）的含量测定：精密称取内容物适量（相当于硫喷妥钠0.25g），置500ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，量取此液适量，用0.4%氢氧化钠溶液定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液；另取硫喷妥（C11H18N2O2S的分子量为242.33）对照品，精密称定，加0.4%氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。在304nm波长处分别测定吸收度，已知：称取本品内容物0.2658g，对照品浓度为5.05μg/ml，测得样品的吸收度为0.446，对照品的吸收度为0.477，本品规格0.5g，5支内容物重2.6481g。计算本品相当于标示量的百分含量 （E）

A、94.1% B、94.4% C、103.0% D、97.76% E、102.6% 14、精密称取苯巴比妥钠0.2071g，依法用硝酸银滴定液（0.1001mol/L）滴定，消耗8.02ml，每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于25.75mg的苯巴比妥钠，计算含量。（A）

A、99.8% B、94.4% C、98% D、97.76% E、98.6%

15、司可巴比妥钠的含量测定：精密称取0.1053g，置250ml碘量瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加入溴滴定液（0.1mol/L）25ml，再加盐酸5ml，密塞振摇，暗处放置15min，加碘化钾试液10ml摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，做空白校正。1ml溴滴定液相当于13.01mg的司可巴比妥钠。已知样品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）17.01ml，空白消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）25.12ml,0.1mol/L的硫代硫酸钠滴定液的F值=1.003，计算样品的百分含量 （D）

A、98.5% B、100.5% C、97.2% D、99.4% E、98.6%

（二）多项选择题

1、异戊巴比妥可采用哪些方法测定含量？ （ACDE） A、非水滴定法 B、溴量法

C、银量法 D、水-醇溶液中的酸量法 E、紫外分光光度法

2、5，5-取代巴比妥类药物具备下列性质 （BCDE）

A、弱碱性 B、弱酸性

C、与氢氧化钠试液共沸产生氨气 D、与吡啶硫酸铜试液作用显紫色 E、在碱性溶液中发生二级电离，具紫外吸收

3、巴比妥类药物在适当的PH液中，与某些试剂作用发生下列反应 （ACD） A、在碱性溶液中与钴盐反应，生成紫堇色产物

B、在酸性溶液中硫酸铜试液反应，生成蓝紫色配合物 C、与硝酸汞试液反应，生成白色沉淀

D、在碱性溶液中与过量硝酸银试液反应，生成白色沉淀 E、在酸性溶液中与亚硝酸钠试液反应，生成重氮盐

4、司可巴比妥钠的鉴别及含量测定方法有 A、焰色反应进行鉴别 B、测定熔点进行鉴别 C、溴量法测定含量

D、用二甲酸甲酰胺为溶剂，甲醇钠的甲醇溶液为滴定剂进行非水滴定 E、用冰醋酸为溶剂，高氯酸的冰醋酸溶液为滴定剂进行非水滴定

5、巴比妥类药物的鉴别方法有 A、与钡盐反应生成白色沉淀 B、与镁盐反应生成红色沉淀 C、与银盐反应生成白色沉淀 D、与铜盐反应生成有色物质 E、与氢氧化钠反应生成白色沉淀

6、根据指示剂不同，银量法有 A、铁胺矾指示剂法 B、硫晴酸铵指示剂法 C、吸附指示剂法 D、铬酸钾指示剂法 E、酸性染料指示剂法

7、影响银量法测定巴比妥类药物含量的因素有 A、测定温度 B、取样量大小 C、碳酸钠溶液的浓度 D、终点观察误差 E、标准液浓度

8、溴量法测定中为什么要做空白 A、消除干扰 B、克服温度影响 C、校正标准溶液 D、一般常规 E、计算方便

9、溴量法测定含量时应注意 A、防止溴、碘的挥发 B、做空白

C、淀粉指示剂近终点时加入 D、在弱碱性溶液中进行 E、碘量瓶中进行

10、巴比妥类药物的特殊杂质检查项目有 A、酸度 B、炽灼残渣

C、比旋度 D、中性或碱性物质 E、乙醇溶液的澄清度 第六章 芳酸及其酯类药物分析

ABCD） （CD） （ACD） （ACD） （ACE） （ABCE） （ADE） （