实验三 无水乙醇的制备

预习要求：

1．阅读教材P97-99，实验步骤在98页（用分子筛制备无水乙醇）； 2．阅读教材P37-41，蒸馏和沸点的测定。 一、实验目的

1．学会用分子筛制取无水乙醇的原理和方法； 2．巩固蒸馏操作。 二、实验原理

分子筛具有高度选择性吸附性能，是由于其结构形成许多与外部相通的均一微孔，凡是比此孔径小的分子可以进入孔道中，而较大分子则留在孔外，借此以筛分各种大小不同的混合物。3A型分子筛只吸附水等分子，水由于水化而被牢牢地吸附在分子筛中，不吸附乙醇，故能制取无水乙醇。

三、主要试剂及产物的物理常数 名称 无水乙醇 相对分子量 46.07 mp/℃ -117.3 bp/℃ 78.4 相对 密度 0.7893 折光率 1.3614 溶解度/ g·mL H2O ∞ 乙醇 乙醚 ∞ ∞ -1四、主要试剂用量及规格 %的乙醇 mL

五、仪器装置

制备装置 蒸馏装置

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六、实验步骤和现象

实验步骤 现象和数据记录

样品酒精度为 % 1. 测样品酒精度；

2. 在色谱柱中装入1/3柱高的3A型分子

筛，从色谱柱上端加入 %的乙醇（使乙醇加入 %乙醇 mL 液面高度略低于分子筛），装上氯化钙干燥

管；

3. 静置1h；

4. 将色谱柱中乙醇全部放入干燥的蒸馏烧馏分为 mL 瓶中，水浴蒸馏，收集馏分，测量馏分体积； 外观：无色透明液体

馏分酒精度为 % 5. 测馏分酒精度。

七、产品和产率

原料酒精度： 馏分酒精度： 回收率：

产品外观：无色透明液体 八、讨论

1. 实验室制备无水乙醇的方法有哪些？

答：氧化钙法、分子筛法或阳离子交换树脂脱水法。

2. 为什么本实验所用仪器均需彻底干燥？蒸馏时尾接管为什么要装上氯化钙干燥管？

答：因为无水乙醇具有很强的吸水性，所以在操作过程中必须防止水蒸气进入仪器，所用仪器必须事先干燥。为了防止水分进入蒸馏体系，应在尾接管上装上氯化钙干燥管。 3. 如何检验乙醇中是否含水？

答：检验乙醇中是否含有水分，常用的方法有下列两种：⑴取一支干燥洁净的试管，加入制得的无水乙醇2mL，随即加入少量的无水硫酸铜粉末，如果乙醇含有水分则无水硫酸铜变成蓝色硫酸铜。⑵取一支干燥洁净的试管，加入制得的无水乙醇2mL，随即加入几粒干燥的高锰酸钾，若乙醇中含有水分，则呈紫红色溶液。

4. 如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？ 答：不能。因为共沸混合物也具有恒定的沸点。

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3、通过活动，使学生养成博览群书的好习惯。 B比率分析法和比较分析法不能测算出各因素的影响程度。√ C采用约当产量比例法，分配原材料费用与分配加工费用所用的完工率都是一致的。Ｘ C采用直接分配法分配辅助生产费用时，应考虑各辅助生产车间之间相互提供产品或劳务的情况。错 C产品的实际生产成本包括废品损失和停工损失。√ C成本报表是对外报告的会计报表。× C成本分析的首要程序是发现问题、分析原因。× C成本会计的对象是指成本核算。× C成本计算的辅助方法一般应与基本方法结合使用而不单独使用。√ C成本计算方法中的最基本的方法是分步法。X D当车间生产多种产品时，“废品损失”、“停工损失”的借方余额，月末均直接记入该产品的产品成本 中。× D定额法是为了简化成本计算而采用的一种成本计算方法。× F“废品损失”账户月末没有余额。√ F废品损失是指在生产过程中发现和入库后发现的不可修复废品的生产成本和可修复废品的修复费用。Ｘ F分步法的一个重要特点是各步骤之间要进行成本结转。(√) G各月末在产品数量变化不大的产品，可不计算月末在产品成本。错 G工资费用就是成本项目。(×) G归集在基本生产车间的制造费用最后均应分配计入产品成本中。对 J计算计时工资费用，应以考勤记录中的工作时间记录为依据。(√) J简化的分批法就是不计算在产品成本的分批法。(×) J简化分批法是不分批计算在产品成本的方法。对 J加班加点工资既可能是直接计人费用，又可能是间接计人费用。√ J接生产工艺过程的特点，工业企业的生产可分为大量生产、成批生产和单件生产三种，X K可修复废品是指技术上可以修复使用的废品。错 K可修复废品是指经过修理可以使用，而不管修复费用在经济上是否合算的废品。Ｘ P品种法只适用于大量大批的单步骤生产的企业。× Q企业的制造费用一定要通过“制造费用”科目核算。Ｘ Q企业职工的医药费、医务部门、职工浴室等部门职工的工资，均应通过“应付工资”科目核算。Ｘ S生产车间耗用的材料，全部计入“直接材料”成本项目。Ｘ S适应生产特点和管理要求，采用适当的成本计算方法，是成本核算的基础工作。(×) W完工产品费用等于月初在产品费用加本月生产费用减月末在产品费用。对 Y“预提费用”可能出现借方余额，其性质属于资产，实际上是待摊费用。对 Y引起资产和负债同时减少的支出是费用性支出。X Y以应付票据去偿付购买材料的费用，是成本性支出。X Y原材料分工序一次投入与原材料在每道工序陆续投入，其完工率的计算方法是完全一致的。Ｘ Y运用连环替代法进行分析，即使随意改变各构成因素的替换顺序，各因素的影响结果加总后仍等于指标的总差异，因此更换各因索替换顺序，不会影响分析的结果。(×) Z在产品品种规格繁多的情况下，应该采用分类法计算产品成本。对 Z直接生产费用就是直接计人费用。X Z逐步结转分步法也称为计列半成品分步法。√ A按年度计划分配率分配制造费用，“制造费用”账户月末(可能有月末余额/可能有借方余额/可能有贷方余额/可能无月末余额)。 A按年度计划分配率分配制造费用的方法适用于(季节性生产企业)

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