C+ LC验讲义

G 实

仪器分析实验讲义

食品工程学院

实验1 气相色谱分析条件的选择和色谱峰的定性鉴定

一、目的要求

1. 了解气相色谱仪的基本结构、工作原理与操作技术；

2. 学习选择气相色谱分析的最佳条件，了解气相色谱分离样品的基本原理； 3. 掌握根据保留值，作已知物对照定性的分忻方法。 4. 掌握归一化法测定混合物各组分的含量。 二、基本原理

气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同，其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同， 虽然载气流速相同，各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定时间的流动后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 根据出峰位置，确定组分的名称，根据峰面积确定浓度大小。

对—个混合试样成功地分离，是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。而其中气相色谱分离条件的选择至为关键。主要涉及以下几个方面：

1. 载气对柱效的影响：

载气对柱效的影响主要表现在组分在载气中的扩散系数Dm(g)上，它与载气分子量的平方根成反比，即同一组分在分子量较大的载气中有较小的Dm(g) 。根据速率方程：

（1）涡流扩散项与载气流速无关；