3.( )绿色玻璃是基于吸收了紫色光而透过了绿色光。 4.( )单色器是一种能从复合光中分出一种所需波长的单色光的光学装臵。 5.( )比色分析时,待测溶液注到比色皿的四分之三高度处。 6.( )分光光度计使用的光电倍增管,负高压越高灵敏度就越高。 7.( )不少显色反应需要一定时间才能完成,而且形成的有色配合物的稳定性也不一样,因此必须在显色后一定时间内进行。 8.( )用分光光度计进行比色测定时,必须选择最大的吸收波长进行比色,这样灵敏度高。 9.( )摩尔吸光系数越大,表示该物质对某波长光的吸收能力愈强,比色测定的灵敏度就愈高。 10.( )仪器分析测定中,常采用校准曲线分析方法。如果要使用早先已绘制的校准曲线,应在测定试样的同时,平行测定零浓度和中等浓度的标准溶液各两份,其均值与原校准曲线的精度不得大于5%~10%,否则应重新制作校准曲线。 四、计算题
1.称取0.3511g FeSO4〃(NH4)2SO2〃6H2O 溶于水,加入1:4的H2SO4 20mL,定容至500mL。取VmL铁标准溶液臵于50mL容量瓶中,用邻二氮菲显色后加水稀释至刻度,分别测得吸光度如下表,用表中数据绘制工作曲线。
铁标准溶液0.0 0.20 0.40 0.60 0.80 1.0 V/mL 吸光度A 0 0.085 0.165 0.248 0.318 0.398 吸取5.00mL试液,稀释至250mL,再吸取此稀释液2.00 mL臵于500mL容量瓶中,与绘制工作曲线相同条件下显色后,测得吸光度A=0.281。求中铁含量(mg〃mL-1)。
2.某显色溶液以试剂空白作参比溶液调节工作零点,测量其吸光度。当调节T=100%时,测得A=0.301,若T调节为98%,
A的读数为多少?
3.有一溶液,每毫升含铁0.056mg,吸取此试液2.0ml于50ml容量瓶中显色,用1cm吸收池于508nm处测得吸光度A=0.400,计算吸光系数a,摩尔吸光系数κ。
4.现取某含铁试液2.00ml定容至100ml,从中吸取2.00ml显色定容至50ml,用1cm 吸收池测得透射比为39.8%,已知显色络合物的摩尔吸光系数为1.1×104L〃mol-1〃cm-1。求某含铁试液中铁的含量(以g〃L-1计)
2+
5.用邻二氮菲分光光度法测定Fe,称取样品0.500g,经处理成试液后,转入50ml 容量瓶中,加入显色剂,调节溶液酸度,用水稀释至刻度,摇匀。用2cm吸收池于508nm 处测得A=0.330。已知κ=1.1×104L〃mol-1〃cm-1,计算样品中铁的质量分数。若此显色液稀释一倍,用3cm吸收池在同样波长下测量,其透射比为多少?
6.称取纯度为95.5%的某吸光物质0.0500g溶解后定容至500mL,从中吸取2.00mL显色定容至50mL,于最大吸收波长处用2cm吸收池测得投射比为35.5%,已知吸光物质的κ=1.50×104L〃mol-1〃cm-1,试求该物质的摩尔质量。
7.用分光光度法测定铁,有下述两种方法:A法:a=1.97×102L〃g-1〃cm-1;B法:κ=4.10×103L〃mol-1〃cm-1。问:(1)何种方法灵敏度高?(2)若选用其中灵敏度高的方法,欲使测量误差最小,显色液中铁的浓度为多少?此时△c/c为多少?已知△T=0.003,b=1cm。
8.用8-羟基喹啉-氯仿萃取光度法测定Fe2+和Al3+时,吸收光谱有部分重叠。在相应条件下,用纯铝1.0μg显色后,在波长为390nm和470nm处分别测得A为0.025和0.000;用纯铁1.0μg显色后,在波长为390nm和470nm处分别测得A为0.010和0.020。今称取含铁和铝的试样0.100g,溶解后定容至100ml,吸取1ml试液在相应条件下显色,在波长390nm 和470nm处分别测得吸光度为0.500和0.300。已知显色液均为50ml,吸收池均为1cm。求试样中铁和铝的质量分数。
9.用普通光度法测得4.00×10mol〃L KMnO4溶液的投射比为13.2%。以此标准溶液做参比溶液,测得未知浓度的KMnO4溶液的投射比 50.0%。计算未知液中KMnO4的浓度。 10.在Zn2++2Q2-=ZnQ2显色反应中,当显色剂Q浓度超过Zn2+
2+
浓度40倍以上时,可认为Zn全部生成ZnQ2。有一显色液,其中c Zn2+=1.00×10-3mol〃L-1,c Q2-=5.00×10-2mol〃L-1,在λmax波长处用1cm吸收池测得吸光度为0.400。在同样条件下,测得c Zn2+=1.00×10-3mol〃L-1,c Q2-=2.50×-3-1
10mol〃L的显色液时,吸光度为0.280。求络合物ZnQ2的稳定常数是多少? 五、问答题
1.物质呈现颜色的原因是什么?
2.什么叫选择性吸收?它与物质的分子结构有什么关系? 3.朗伯-比尔定律的数学表达式及物理意义是什么?它对吸光光度分析有何重要意义?
4.绘制标准曲线时,偏离朗伯-比尔定律的原因有哪些? 5.为什么最好在λmax处测定化合物的含量?
6.对显色反应有哪些要求?显色条件有哪些?如何来选择?
7.什么是参比溶液?如何来选择适宜的参比溶液? 8.721型分光光度计有哪些主要部件,各起什么作用? 9.示差光度法为什么可以测定较高含量的组分,而又不会引起较大的误差?
第七章 答案
一、选择题
1.B 2.B 3.A 4.C 5.D 6.A 7.D 8.A 9.D 10.D
11.C 12.D 13.B 14.D 15.C 二、填空题
-4-1
1.透射光的波长,绿 2.不变,变大,不变 3.摩尔吸光系数 4.高
5.最大吸收波长,灵敏度,准确度 6.0.434,0.2~0.8
7.三元混合配位配合物,离子缔合物,三元胶束配合物 8.光源,分光系统,比色皿,检测读数系统 9.常量组分,选用的参比溶液 10.可以 三、判断题
1. × 2.× 3.√ 4.√ 5.√ 6.√ 7.√ 8.× 9. √ 10.√
四、计算题 1.1.75mg/mL 2.0.310
2-1-14-1-1
3.1.8×10L〃g〃cm ,1.0×10 L〃mol〃cm4.2.54g〃L-1
5.0.0084%,56.6% 6.255 g〃mol-1
7.A法灵敏度高,0.82% 8.wFe=1.5%,wAl=1.4%
9.5.37×10-4L〃g-1〃cm-1 10.1.93×106 五、问答题 (略)
第八章 物质的定量分析过程
一、选择题
1.分样器的作用是( )
(A)破碎样品 (B)分解样品 (C)缩分样品