实 验学 专 班 姓 指 导日

机 化 学 实 验 报 告

名 称： 乙酰苯胺的重结晶 院： 化学工程学院 业： 化学工程与工艺 级： 化工11-4班 名： 沈杰 学 号

教 师： 肖勋文、何炎军 期： 2012年10月8日

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一、 实验目的

1. 学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。 2. 掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。 3. 了解乙酰苯胺的结晶制备。

二、 实验原理

重结晶(Recrystallization)原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。（相似相溶原理）。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。

三、 主要试剂及物理性质

名称 分子量 熔点/℃ 114.3 沸点/℃ 折射率 比重 305 - 1.21 颜色和形态 白色有光泽的鳞片状晶体。 溶解度 见下面 乙酰苯胺 135.165

溶解度：水0.56（25℃）、3.5（80℃）、18（100℃）；乙醇36.9（20℃），甲醇69.5（20℃），

氯仿3.6（20℃），微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。不溶于石油醚。

四、 试剂用量规格

粗乙酰苯胺（2.00g），活性炭（0.2—0.5g），水

五、 仪器装置

250或400ml烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、乙酰苯胺。

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六、 实验步骤及现象

步 骤 称取2.00g粗乙酰苯胺，放入小烧杯中。 加入少量水搅拌并加热至沸腾（1min左右）。 现 象 乙酰苯胺开始慢慢溶解，最后完全溶解。 再加入2~3ml水，稍冷，加入少许活性炭，继续加溶液呈黑色。 热5~10min。 减压过滤，滤液置于烧杯中，并进行冷却。 有白色晶体析出。 结晶完全后，用布氏漏斗抽气过滤。 以少量水在漏斗上洗涤之，压紧抽干，把产品放在 以培养皿上干燥，称量。

七、 实验结果

1.所称取的实验试剂质量 实验试剂 乙酰苯胺 活性炭 2.得到的乙酰苯胺的结晶质量：0.55g 3.所得产率=0.55/1.99*100%=27.63%

质量/g 1.99 0.37 八、 实验讨论

重结晶中选用理想的溶剂，必须要求： (1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；

(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度

小；

(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； (4)溶剂应容易与重结晶物质分离； （5）能使被提纯物生成整齐的晶体；

(6)溶剂应无毒，不易燃，价廉易得并有利于回收利用。

重结晶的一般过程包括：

（1）选择适宜的溶剂；（2）饱和溶液的配制；（3）热过滤除去杂质；（4）晶体的析 （5）晶体的收集和洗涤；（6）晶体的干燥。

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