还原型漂白剂的危害分析与检测方法 下载本文

100mL,混匀。

(4)淀粉指示液:称取1g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓缓倾人100mL沸水中,随加随搅拌,煮沸,放冷备用,此溶液临用时现配。

(5)亚铁氰化钾溶液:称取10.6g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O],加水稀释至100mL。

(6)乙酸锌溶液:称取22g乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]溶于少量水中,加入3mL冰乙酸,加水稀释至100mL。

(7)盐酸副玫瑰苯胺溶液:称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺(C19H18N2Cl·4H2O)于研钵中,加少量水研磨使溶解并稀释至100mL。取出20mL,置于100mL容量瓶中,加盐酸(1+1),充分摇匀后使溶液由红变黄,如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色,再加入稀释至刻度,混匀备用。

盐酸副玫瑰苯胺的精制方法:称取20g盐酸副玫瑰苯胺于400mL水中,用50mL盐酸(1+5)酸化,徐徐搅拌,加4~5g活性炭,加热煮沸2min。将混合物倒入大漏斗中,过滤(用保温漏斗趁热过滤)。滤液放置过夜,出现结晶,然后再用布氏漏斗抽滤,将结晶再悬浮于1000mL乙醚一乙醇(10:1)的混合液中,振摇3—5min,以布氏漏斗抽滤,再用乙醚反复洗涤至醚层不带色为止,于硫酸干燥器中干燥,研细后贮于棕色瓶中保存。

(8)碘溶液[c(1/2I2)=0.100mol/L];硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3·5H2O)=0.100mol/L]。

(9)二氧化硫标准溶液:称取0.5g亚硫酸氢钠,溶于200mL四氯汞钠吸收液中,放置过夜,上清液用定量滤纸过滤备用。吸取10.0mL亚硫酸氢钠一四氯汞钠溶液于250mL碘量瓶中,加100mL水,准确加入20.00mL碘溶液(0.1mol/L),5mL冰乙酸,摇匀,放置于暗处,2min后迅速以硫代硫酸钠(0.100mol/L)标准溶液滴定至淡黄色,加0.5mL淀粉指示液,继续滴至无色。另取100mL水,准确加入碘溶液20.0mL(0.1mol/L)、5mL冰乙酸,按同一方法做试剂空白试验。

二氧化硫标准溶液的浓度X按下式进行计算。 X=[(V2-V1)×c×32.03]/10

式中:X——二氧化硫标准溶液浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);

V1——测定用亚硫酸氢钠一四氯汞钠溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(mL);

V2——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(mL); c——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 32.03——每毫升硫代硫酸钠[c(Na2S2O3·5H2O)=1.000mol/L]标准溶液相当于二氧化硫的质量,单位为毫克(mg)。

(10)二氧化硫使用液:临用前将二氧化硫标准溶液以四氯汞钠吸收液稀释成每毫升相当于2ug二氧化硫。 3.仪器 分光光度计。 4.分析步骤 (1)试样处理

水溶性固体试样:如自砂糖等,可称取约10.00g均匀试样(试样量可视含量高低而定),以少鼍水溶解,置于l00mL容量瓶中,加入4mL氢氧化钠溶液(20g/L),5min后加入4mL硫酸(1+71),然后加入20mL四氯汞钠吸收液,以水稀释至刻度。

其他固体试样:如饼干、粉丝等,可称取5.0~10.0g研磨均匀的试样,以少量水湿润并移入l00mL容量瓶中,然后加入20mL四氯汞钠吸收液,浸泡4h以上,若上层溶液不澄清可加入亚铁氰化钾及乙酸锌溶液各2.5mL,最后用水稀释至l00mL刻度,过滤后备用。

液体试样:如葡萄酒等,可直接吸取5.0—10.0mL试样,置于l00mL容量瓶中,以少量水稀释,加20mL四氯汞钠吸收液,摇匀,最后加水至刻度,混匀,必要时过滤备用。 (2)测定

吸取0.50~5.0mL上述试样处理液于25mL带塞比色管中。另吸取0,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.50,2.00mL二氧化硫标准使用液(相当于0,0.4,0.8,1.2,1.6,2.0,3.0,4.0ug二氧化硫),分别置于25mL带塞比色管中。于试样及标准管中各加入四氯汞钠吸收液至l0mL,然后再加入1mL氨基磺酸铵溶液(12g/L)、1mL甲醛溶液(2g/L)及1mL盐酸副玫瑰苯胺溶液,

摇匀,放置20min。用1cm比色杯,以零管调节零点,于波长550nm处测吸光度,绘制标准曲线比较。 (3)结果计算

试样中二氧化硫的含量x按下式进行计算。 X=A×1000/[m×V/(100×1000×1000)]

式中:X——试样中二氧化硫的含量,单位为克每千克(g/kg); A——测定用样液中二氧化硫的质量,单位为微克(ug); m——试样质量,单位为克(g);

V——测定用样液的体积,单位为毫升(mL)。 (二)蒸馏法 1.原理

在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏,以释放出其中的二氧化硫,释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓酸酸化,再以碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧化硫含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。 2.试剂 (1)盐酸(1+1)。

(2)乙酸铅溶液(20g/L):称取2g乙酸铅,溶于少量水中并稀释至l00mL。 (3)碘标准溶液[c(1/2I3)=0.100mol/L]:将碘标准溶液(0.100mol/L)用水稀释10倍。

(4)淀粉指示液(10g/L):称取1g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓缓倾人l00mL沸水中,随加随搅拌,煮沸2min,放冷,备用,此溶液临用现配。 3.仪器

(1)全玻璃蒸馏器。 (2)碘量瓶。 (3)酸式滴定管。 4.分析步骤 (1)试样处理

固体试样用刀切或剪刀剪成碎末后混匀,称取约5.00g(试样量可视含量高低

而定)。液体试样可直接吸取5.0~10.0mL,置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。 (2)测定

①蒸馏:将称好的试样置入圆底蒸馏烧瓶中,加入250mL水,装上冷凝装置,冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中,然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1+1),立即盖塞,加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测试样的同时要做空白试验。

②滴定:向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液(10g/L)。摇匀之后用碘标准滴定溶液(0.010mol/L)滴定至变蓝,且在30s内不褪色为止。 (3)结果计算

试样中的二氧化硫总含量x按下式进行计算。 X=[(A-B)×0.01×0.032×1000]/m

式中:X——试样中的二二氧化硫总含量,单位为克每千克(g/kg);

A——滴定试样所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积,单位为毫升(mL);

B——滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积,单位为毫升(mL);

m——试样质量,单位为克(g);

0.032——lmL碘标准溶液[c(1/2I2)=1.0mol/L]相当的二氧化硫的质量,单位为克(g)。 参考文献:

[1]张根生《食品中有害化学物质的危害与检测》中国计量出版社 2006年

[2][李芳《职业与健康》 ISTIC -2009年3期

[3]中华人民共和国卫生部《食品添加剂使用卫生标准》GB/T2760—2007 [4]曲祖乙 刘靖《食品分析与检验》中国计量出版社 2006年8月