100mL，混匀。

(4)淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾人100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。

(5)亚铁氰化钾溶液：称取10．6g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]，加水稀释至100mL。

(6)乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]溶于少量水中，加入3mL冰乙酸，加水稀释至100mL。

(7)盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0．1g盐酸副玫瑰苯胺(C19H18N2Cl·4H2O)于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100mL。取出20mL，置于100mL容量瓶中，加盐酸(1+1)，充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加入稀释至刻度，混匀备用。

盐酸副玫瑰苯胺的精制方法：称取20g盐酸副玫瑰苯胺于400mL水中，用50mL盐酸(1+5)酸化，徐徐搅拌，加4～5g活性炭，加热煮沸2min。将混合物倒入大漏斗中，过滤(用保温漏斗趁热过滤)。滤液放置过夜，出现结晶，然后再用布氏漏斗抽滤，将结晶再悬浮于1000mL乙醚一乙醇(10：1)的混合液中，振摇3—5min，以布氏漏斗抽滤，再用乙醚反复洗涤至醚层不带色为止，于硫酸干燥器中干燥，研细后贮于棕色瓶中保存。

(8)碘溶液[c(1／2I2)=0．100mol／L]；硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3·5H2O)=0．100mol／L]。

(9)二氧化硫标准溶液：称取0．5g亚硫酸氢钠，溶于200mL四氯汞钠吸收液中，放置过夜，上清液用定量滤纸过滤备用。吸取10．0mL亚硫酸氢钠一四氯汞钠溶液于250mL碘量瓶中，加100mL水，准确加入20．00mL碘溶液(0．1mol／L)，5mL冰乙酸，摇匀，放置于暗处，2min后迅速以硫代硫酸钠(0．100mol／L)标准溶液滴定至淡黄色，加0．5mL淀粉指示液，继续滴至无色。另取100mL水，准确加入碘溶液20．0mL(0．1mol／L)、5mL冰乙酸，按同一方法做试剂空白试验。

二氧化硫标准溶液的浓度X按下式进行计算。 X=[(V2-V1)×c×32.03]／10

式中：X——二氧化硫标准溶液浓度，单位为毫克每毫升(mg／mL)；

V1——测定用亚硫酸氢钠一四氯汞钠溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)；

V2——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)； c——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol／L)； 32．03——每毫升硫代硫酸钠[c(Na2S2O3·5H2O)=1．000mol／L]标准溶液相当于二氧化硫的质量，单位为毫克(mg)。

(10)二氧化硫使用液：临用前将二氧化硫标准溶液以四氯汞钠吸收液稀释成每毫升相当于2ug二氧化硫。 3．仪器 分光光度计。 4．分析步骤 (1)试样处理

水溶性固体试样：如自砂糖等，可称取约10．00g均匀试样(试样量可视含量高低而定)，以少鼍水溶解，置于l00mL容量瓶中，加入4mL氢氧化钠溶液(20g／L)，5min后加入4mL硫酸(1+71)，然后加入20mL四氯汞钠吸收液，以水稀释至刻度。

其他固体试样：如饼干、粉丝等，可称取5．0～10．0g研磨均匀的试样，以少量水湿润并移入l00mL容量瓶中，然后加入20mL四氯汞钠吸收液，浸泡4h以上，若上层溶液不澄清可加入亚铁氰化钾及乙酸锌溶液各2．5mL，最后用水稀释至l00mL刻度，过滤后备用。

液体试样：如葡萄酒等，可直接吸取5．0—10．0mL试样，置于l00mL容量瓶中，以少量水稀释，加20mL四氯汞钠吸收液，摇匀，最后加水至刻度，混匀，必要时过滤备用。 (2)测定

吸取0．50～5．0mL上述试样处理液于25mL带塞比色管中。另吸取0，0．20，0．40，0．60，0．80，1．00，1．50，2．00mL二氧化硫标准使用液(相当于0，0．4，0．8，1．2，1．6，2．0，3．0，4．0ug二氧化硫)，分别置于25mL带塞比色管中。于试样及标准管中各加入四氯汞钠吸收液至l0mL，然后再加入1mL氨基磺酸铵溶液(12g／L)、1mL甲醛溶液(2g／L)及1mL盐酸副玫瑰苯胺溶液，

摇匀，放置20min。用1cm比色杯，以零管调节零点，于波长550nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。 (3)结果计算

试样中二氧化硫的含量x按下式进行计算。 X=A×1000／[m×V／（100×1000×1000）]

式中：X——试样中二氧化硫的含量，单位为克每千克(g／kg)； A——测定用样液中二氧化硫的质量，单位为微克(ug)； m——试样质量，单位为克(g)；

V——测定用样液的体积，单位为毫升(mL)。 (二)蒸馏法 1．原理

在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧化硫含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。 2．试剂 (1)盐酸(1+1)。

(2)乙酸铅溶液(20g／L)：称取2g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至l00mL。 (3)碘标准溶液[c(1／2I3)=0．100mol／L]：将碘标准溶液(0．100mol／L)用水稀释10倍。

(4)淀粉指示液(10g／L)：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾人l00mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用，此溶液临用现配。 3．仪器

(1)全玻璃蒸馏器。 (2)碘量瓶。 (3)酸式滴定管。 4．分析步骤 (1)试样处理

固体试样用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5．00g(试样量可视含量高低

而定)。液体试样可直接吸取5．0～10．0mL，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。 (2)测定

①蒸馏：将称好的试样置入圆底蒸馏烧瓶中，加入250mL水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g／L)吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1+1)，立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测试样的同时要做空白试验。

②滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液(10g／L)。摇匀之后用碘标准滴定溶液(0．010mol／L)滴定至变蓝，且在30s内不褪色为止。 (3)结果计算

试样中的二氧化硫总含量x按下式进行计算。 X=[(A-B)×0.01×0.032×1000]／m

式中：X——试样中的二二氧化硫总含量，单位为克每千克(g／kg)；

A——滴定试样所用碘标准滴定溶液(0．01mol／L)的体积，单位为毫升(mL)；

B——滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0．01mol／L)的体积，单位为毫升(mL)；

m——试样质量，单位为克(g)；

0．032——lmL碘标准溶液[c(1／2I2)=1．0mol／L]相当的二氧化硫的质量，单位为克(g)。 参考文献：

[1]张根生《食品中有害化学物质的危害与检测》中国计量出版社 2006年

[2][李芳《职业与健康》 ISTIC -2009年3期

[3]中华人民共和国卫生部《食品添加剂使用卫生标准》GB/T2760—2007 [4]曲祖乙 刘靖《食品分析与检验》中国计量出版社 2006年8月