未知物B的MS谱

未知物B的1H-NMR谱

未知物B的13C-NMR谱

未知物B的IR谱

3．某未知物C的波谱如图所示，试解析其结构。

未知物C的MS谱

未知物C的1H-NMR谱

未知物C的IR谱

4．某未知物D的波谱如图所示，试解析其结构。

未知物D的MS谱

未知物D的1H-NMR谱

未知物D的IR谱

波谱综合解析习题参考答案 1．解：未知物A为：

2．解：未知物B为：

3．解：未知物C为：

4．

色谱分析法基本理论习题 一、单项选择题

1．色谱分析法定性的参数是（ ）

A．保留值 B．基线宽度 C．峰面积 D．半峰宽

2．在同一色谱系统中，对a、b、c、d四组分的混合物进行分离，它们的k值分别是0.5、1.2、1.3、3.0，当用相同的洗脱剂洗脱时，最先被洗脱出柱的是（ ） A．a组分 B．b组分 C．c组分 D．d组分 3．衡量色谱柱柱效的指标是（ ）

A．相对保留值 B．分离度 C．容量比 D．理论塔板数 4．Van Deemter 方程式主要阐述了（ ）

A．色谱流出曲线的形状 B．组分在两相间的分配情况 C．色谱峰展宽及柱效降低的动力学因素 D．塔板高度的计算 5．载体填充的均匀程度主要影响（ ） A．涡流扩散项 B．纵向扩散项

C．流动相传质阻抗项 D．固定相传质阻抗项

6．色谱定量分析时，要求进样量准确及实验条件恒定的方法是（ ） A、外标法 B、内标法 C、归一化法 D、内标对比法 7．对一个被分离物质来说，在给定的吸附剂上，要想减小溶质的K值，可采用的方法是（ ） A．减小溶剂的强度 B．增加溶剂的强度 C．减小点样量 D．增加柱长

8. 某组分在固定相中的质量为mA（g），浓度为CA（g/ml），在流动相中的质量为mB（g），浓度为CB（g/ml），则此组分的分配系数是（ ）

A．mA/mB B．mB/ mA C．CA/CB D．CB/ CA 9．在色谱分析中，组分在固定相中停留的时间为（ ） A. 死时间 B. 保留时间 C. 调整保留时间 D. 分配系数 10．容量因子（k）与保留时间（tR）之间的关系为（ ） A．

B．

C．

D．

二、简答题

1．请简述色谱法的两大理论。

2．何为最佳流速？在实际操作中是否一定要选择最佳流速？为什么？

3．为什么保留因子（容量因子）不等是色谱分离的前提条件？ 4．试简述色谱法定性和定量的依据。

5．一个组分的色谱峰可以用哪些参数描述？这些参数有何意义？

6．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数很大，塔板高度很小，但实际分离效果却很差，试分析原因。

三、计算题

1．化合物A和B在色谱柱（n=12100）上分离，两色谱峰的峰宽为WA=80秒，WB=83秒，计算：

（1）A和B在此色谱柱上的分离度R；

（2）若使A、B两组分完全分离，则理论塔板数至少应为多大？

2．在某一液相色谱柱上组分A流出需15.0min，组分B需25.0min，而不溶于固定相的物质C流出需2.0min。试问：

（1）B组分相对于A的相对保留值是多少？ （2）组分A在柱中的保留因子是多少？

色谱分析法基本理论习题参考答案 一、单项选择题

1．A 2．A 3．D 4．C 5．A 6．A 7．B 8．C 9．C 10．A 二、简答题 答案略。 三、计算题

1．解：（1）由

得：

（2）若使A、B两组分完全分离，则R≥1.5

∵

∴

2．解：（1）

（2）