散的影响较弱，往往可以忽略。另外，在液相色谱中还存在比较显著的滞留流动相传质及柱外效应。

4．答：在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗脱，梯度洗脱是改进液相色谱分离效果的重要手段。 梯度洗脱与气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续改变的是流动相的极性、pH值或离子强度，而后者改变的是温度。程序升温也是改进气相色谱分离效果的重要手段。 5. 答：液相色谱中提高柱效的途径主要有： （1）提高柱内填料装填的均匀性； （2）改进固定相；

（3）选择粒度小的固定相；选用低粘度的流动相； （4）适当提高柱温。 三、计算题 1．解：

分离度>1.5，符合定量分析要求。

2．解：样品用量以25mL容量瓶中量为准计算，则与标准品用量相对应。 所以，样品用量为0.2070/100×10＝0.02070（g）＝20.07（mg）

以标准溶液浓度对面积比作曲线，回归方程为5.10＝1.433-5 V芦丁/V内标×10-3 γ＝0.9999，由回归方程求出25ml中样品含芦丁7.1mg。所以芦丁的含量为7.1/20.7＝34.3％

高效毛细管电泳习题

一、单项选择题

1. 现代高效毛细管电泳与传统电泳法相比具有相当高的分离效率．这是由于现代高效毛细管电泳采用了……………………………………………（ ） A．高压泵 B．毛细管分离柱和高压泵 C．高压泵和高流速 D．毛细管分离柱和高电压

2. 在CZE中，阴阳离子迁移，中性分子也向阴极迁移，靠的推动力是…( ) A. 液压 B. 电压 C. 电泳流 D. 电渗流

3. 下列CE分离模式中，溶质以权均淌度差异而产生分离的模式有……( ) A．毛细管区带电泳（CZE） B．胶束电动力毛细管电泳（MEKC） C．毛细管凝胶电泳（CGE） D．毛细管等电焦聚（CIEF）

4．在CE中，荷电粒子的迁移速度与下列哪个因素无关…………………( ) A．电场强度（E） B．介质特性（γi、ε、η） C．电渗淌度(μos) D．毛细管长度( L )

5．下列毛细管电泳法中属于自由溶液电泳型分离模式的是……………( ) A．毛细管区带电泳 B．毛细管电色谱

C．毛细管凝胶电泳 D．胶束电动力学毛细管色谱

6． 毛细管区带电泳法不能分离的物质是…………………………………( ) A．有机、无机离子 B．两性化合物

C．中性有机分子 D．生物大分子，如蛋白质、肽、核酸等 7．生物大分子的分离分析最有效的分析方法是………………………（ ）

A．毛细管色谱法 B．毛细管电泳法 C．液相色谱法 D．离子色谱法

8．在毛细管电泳中，下列哪种措施对提高柱效没有贡献………………( ) A．增大工作电压 B．提高电渗速度 C．增大缓冲溶液pH值 D．增大有效长度和毛细管长度之比

9. 增加分离电压是提高CZE分离效率的途径之一，但提高电压容易导致………………………………………………………………………（ ）

A．电压不稳定 B．焦耳热 C．不易控制 D．涡流扩散 10．影响毛细管电泳分离效率的主要因素是……………………………( ) A．电渗流大小 B．电渗流方向 C．焦耳热 D．毛细管性质 二、简答题

1．简述HPCE分离机制和特点及其与HPLC的区别？ 2．什么是电渗流及电渗淌度？

3．MEKC与CZE的分离模式有何区别？ 4．为什么HPLC的柱效通常低于HPCE？ 5．什么是胶束电动毛细管色谱法？

高效毛细管电泳习题参考答案

一、单项选择题

1.D 2.D 3.B 4.D 5.A 6.C 7.B 8.C 9.B 10.A

色谱联用技术习题

一、单项选择题 1．采用液相色谱-质谱联用法对苯乙酸进行定量分析，在ESI源中应选用的检测方式为（ A．正离子模式 B．负离子模式 C．电子轰击模式 D．选择离子模式

2．下面不属于全二维气相色谱法优点的是（ ） A．峰容量大 B．检测灵敏度与质谱相当 C．分析速度快 D．可用于定性和定量分析 3．总离子流色谱图是（ ）对时间作图

A．紫外吸收强度 B．某几个质荷比的离子强度 C．单一质荷比的离子强度 D．总离子强度

4．下面方法中能提高分析系统对样品的定性能力的是（ ） A．HPLC-HPLC B．2D-TLC C．LC-MS D．HPLC-GC

5．下列哪种扫描模式一般不用于组分的定量分析（ ） A．全扫描 B．选择离子监测 C．选择反应监测 D．多反应监测 6．色谱与质谱联用的关键技术是（ ） A．色谱 B．质谱单元 C．接口 D．柱切换

7．在色谱-色谱联用技术中，两级色谱间选择不同分离模式的为（ ）

） A．GC-GC B．SFC-SFC C．LC-LC D．HPLC-CE

8．下面的描述中，不属于GC-MS联用中EI电离源优点的是（ ） A．稳定、灵敏度高、操作方便 B．电离效率较高和结构信息丰富 C．是化学电离源

D．有大量的标准谱图被收录成库

9．采用GC-MS法对目标化合物进行定量分析，通过（ ）检测方式可提高分析的灵敏度。 A．全扫描 B．选择离子监测 C．中性丢失扫描 D．大气压离子化

10．采用（ ）方法最适于五味子中的挥发油成分的定性分析 A．CE-MS B．GC-MS C．LC-MS D．TLC 二、简答题

1．简述LC-MS联用系统的组成和原理。

2．试述三重四极杆质量分析器的原理和特点。 3．什么是选择反应监测模式，有何优势？ 4．什么是全扫描模式？可获得哪些谱图形式？

5．液相色谱-质谱联用时，检测条件的优化主要考虑哪些方面？

色谱联用技术参考答案 一、单项选择题

1. B 2. B 3. D 4. C 5. A 6. C 7. D 8. C 9. B 10. B