实验一 1-溴丁烷的制备

计划学时：5学时

一、实验目的：

1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法； 2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。

二、实验原理：本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制

得： 【反应式】 主反应：

NaBr + H2SO4 n-C4H9OH + HBr可能的副反应：

HBr + NaHSO4 H2SO4n-C4H9Br + H2O

CH3CH2CH2CH2OH2CH3CH2CH2CH2OH2HBr + H2SO4 H2SO4 H2SO4CH2CH2CH=CH2 + H2O(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O

Br2 + SO2 + 2H2O三、主要原料、产品和副产物的物理常数

【试剂】

7.5ml（0.08mol）正丁醇，10g（0.10mol）溴化钠，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙

四、实验装置：图1

五、实验步骤：

1、投料

在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。（硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成）

2、以电热套为热源，按图1安装回流装置（含气体吸收部分）。（注意防止碱液被倒吸）

3、加热回流

在石棉网上加热至沸，调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并不时摇动烧瓶促使反应完成。反应约30—40min。 4、分离粗产物

待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗 产物。（注意判断粗产物是否蒸完）。见【注释】（2）

5、洗涤粗产物

将馏出液移至分液漏斗中，加入10ml的水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用5ml的浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。尽量分去硫酸层（下层）。有机相依次用10ml的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入1—2g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。

6、收集产物

将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，蒸馏，收集99—103℃的馏分。

六、实验注意事项：

1、投料时应严格按教材上的顺序；投料后，一定要混合均匀。 2、反应时，保持回流平稳进行，防止导气管发生倒吸。 3、洗涤粗产物时，注意正确判断产物的上下层关系。 4、干燥剂用量合理。

七、思考题：

1.1— 溴丁烷制备实验为什么用回流反应装置？

2.1—溴丁烷制备实验为什么用球型而不用直型冷凝管做回流冷凝管？ 3.1—溴丁烷制备实验采用1：1的硫酸有什么好处？ 4.什么时候用气体吸收装置？怎样选择吸收剂？

5.1—溴丁烷制备实验中，加入浓硫酸到粗产物中的目的是什么？

6.1—溴丁烷制备实验中，粗产物用75度弯管连接冷凝管和蒸馏瓶进行蒸馏，能否改成一般蒸馏装置进行粗蒸馏？这时如何控制蒸馏终点？ 7. 在1—溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？

习题：

1、实验报告 2、P.93【思考题】（1）（2）（3）

预习：P.105-106 正丁醚的制备 思考题答案：