8 20 6.67 420 9 24 8 422 10 27 9 333,511 ∴Ni3Al为面心立方。 又∵ 2?2 sin??2h2?k2?l2 4a取Θ=21.89°, 查得Cu Kα的波长λ=0.1541nm , h=1 , l=1 , k=1 带入上式可得

点阵常数 α=3.58nm

??

5.X射线多晶衍射，实验条件应考虑那些问题？结合自己的课题拟定实验方案。

答：实验条件应考虑问题：

（1）选择试验条件如选靶、选滤波片、管电压电流等 （2）选光阑尺寸、扫描速度、时间常数 （3）进行试样制备 （4）选择试验方法 实验方案： （1）试样的制备

衍射仪一般采用块状平面试样，可以用粉末压制而成或者直接使用整块的多晶体。

（2）测试参数选择。 （3）衍射数据的采集。

（4）在分析工作中充分利用有关待分析物的化学、物理、力学性质及其加工等各方面的资料信息，进行物相检索。 （5）得出结论。

6.衍射谱标定方法与注意事项有那些？

答：一，X射线衍射：A.采用照相法常用四方晶系的指数标定。（1）立方晶系指数标定，

222由sin?1:sin?2:sin?3:...?m1:m2:m3:...算得个m的比值然后查表对照可确定干涉

指数。

（2）正方晶系与六方晶系衍射花样指数标定，常用赫尔－戴维图进行指数标定。 注意事项：照相法往往存在较大误差！

B.衍射仪法，由于直接给出角度和所对应峰的强度，常常采用3强线来标定，通过PDF卡来确定物相。

注意事项：实验条件影响衍射花样，对照检索PDF卡时要综合考虑，另外PDF卡有时不能给出唯一答案，需要进一步验证。

二，电子衍射花样的标定：A.单晶电子衍射花样的标定主要采用尝试－核算法与标准花样对照法。注意事项：（1）尝试－核算法由于已知条件的不同，衍射花样的标定也是不相同的

61

（2）标准花样对照法简单但不易行，需要很好的经验和判断能力，另外标准花样往往不能满足标定工作的需要

（3）对两种方法我们都应当注意耦合不唯一性（180不唯一性），应注意消除。

（4）复杂单晶衍射花样的标定主要是高阶劳厄斑点和菊池花样可类比零阶劳厄区斑点区别对待。

B.多晶电子衍射花样的标定，即确定花样中各衍射圆环对应的干涉指数与多晶XRD相似。测量出R值比较查表确定各圆环。

注意事项：测量R值的准确性可通过测D＝2R,相对减小误差

7.现代分析型电镜具有那些功能？如何在材料微观分析中运用这些功能？

答: 现代分析电镜主要指透射电子显微镜及其外围分析设备。简称分析型透射电镜,AEM。其主要功能除进行形貌观察、衍衬分析外，还能够利用能谱仪、电子能量损失谱进行成分分析。还可以利用相应的样品台，在透射电镜中作原位观察、加热相变观察、冷却相变观察和拉伸试验。会聚束电子衍射也是分析型电子显微镜的附加功能。

8.电子衍射与X射线衍射有那些区别？可否认为有了电子衍射分析手段，X射线衍射方法就可有可无了？

答：电子衍射与X射线衍射一样，遵从衍射产生的必要条件和系统消光规律，但电子是物质波，因而电子衍射与X射线衍射相比，又有自身的特点： (1)电子波波长很短，一般只有千分之几nm，而衍射用X射线波长约在十分之几到百分之几nm，按布拉格方程2dsinθ=λ可知，电子衍射的2θ角很小，即入射电子和衍射电子束都近乎平行于衍射晶面；

(2)由于物质对电子的散射作用很强，因而电子束穿透物质的能力大大减弱，故电子只适于材料表层或薄膜样品的结构分析；

(3)透射电子显微镜上配置选区电子衍射装置，使得薄膜样品的结构分析与形貌有机结合起来，这是X射线衍射无法比拟的特点。

但是，X射线衍射方法并非可有可无，这是因为：X射线的透射能力比较强，辐射厚度也比较深，约为几um到几十um，并且它的衍射角比较大，这些特点都使X射线衍射适宜于固态晶体的深层度分析。

9.如何进行一未知晶体结构的电子衍射花样标定？如何增加标定的正确性？

答: 晶体未知分两种情况:

1)晶体虽未知,但根据研究对象可能确定一个范围，可在这些晶体中进行尝试标定。 2）晶体点阵完全未知，是全新结构。此时要通过标定衍射图，来确定该晶体的结构及其参数。所用方法较复杂，一般很少涉及到。因此主要讨论情况1） 为了标定的准确,应该注意以下事项:

1）认真制备样品，薄区要多，表面没有氧化。 2）正确操作电镜，如合轴、选区衍射操作等。 3）校正仪器常数。

62

4）要在底片上测量距离和角度。长度测量误差小于±0.2mm，（或相对误差小于3—

5%），角度测量误差±0.2°，尚需注意底片药面是朝上放置的。

方法一:未知晶体结构的标定1（尝试是否为立方） 1.由近及远测定各个斑点的R值。

22222

2.计算Ri值，根据 R1：R2：R3：……Rnn = N1：N2：N3：……Nn关系，确定是否为

立方晶体。

3.由N求对应的{hkl}。

4.测定各衍射斑之间的?角

5.决定透射斑最近的两个斑点的指数（ hkl ）

6.根据夹角公式，验算夹角是否与实测的吻合，若不，则更换（ hkl ） 7.两个斑点决定之后，第三个斑点为R3=R1+R2。 8.由g1×g2求得晶带轴指数。

方法二:晶体结构的标定2

1.由近及远测定各个斑点的R值。

2.根据衍射基本公式R=?L/d求出相应晶面间距 3.查ASTM卡片，找出对应的物相和{hkl}指数 4.确定(hkl)，求晶带轴指数。

10.欲对一微小区域（um,nm量级）进行成分分析，在操作方法上可以通过那些手段进行定量和定性分析？又如何去尽量保证分析的准确性？

答：进行微区成分分析，操作上首先是将电子束会聚成细焦点，并估计梨形区的最大范围。在透射电镜上，试样的区域越薄，电子束扩散的范围越小，照射区域越准。如果分析的是样品中细小析出相，分析穿孔边缘的小颗粒可以少受基体影响，分析精度更高。通过萃取复型方法分析析出相精度最高。

11.标定下图电子衍射花样，叙述衍射花样的标定程序（步骤）。图中OA=10.2mm， OB=10.2mm，OC=14.4mm；已知Lλ=2.05mm.nm。

解：计算R2/R1，R3/R1的比值，得1.0，1.411；由图知R2与R1的夹角是90度。查附

2221/2

录15得：R1=（110），R2=（-110），[uvw]=[001]。体心立方晶格，a=(h+k+l)×d =1.414×2.05/10.2=0.284nm.

63

12.单晶体电子衍射花样的标定中存在180o不唯一性的问题，什么情况下需要消除180o不唯一性的问题？有哪些方法可以帮助我们消除180o不唯一性的问题？

答：在电子衍射图中将衍射斑点的指数hkl与衍射斑点hkl的指数进行对换，这个指数对换

的结果将入射电子束的方向从[uvw]变成了[uvw]，它对于衍射斑点的对称性和指标化的自恰性无影响。结果相当于将入射电子束的方向旋转了180°，因此电子衍射图存在180°的不唯一性的问题。

尽管实际晶体沿电子束入射方向可能并没有二次旋转对称性，但沿相反的方向入射电子束能得到相同的电子衍射图。出现这种不唯一性的原因是电子衍射图本身附加了一个二次旋转对称；实际晶体沿电子束方向具有二次旋转对称，两套标定指数是完全等价的，无需区别它们。

当晶体沿电子束方向没有二次旋转对称时，两套标定指数代表了两种不同的取向；两种电子衍射图可以绕[uvw]方向旋转180°后重合；实际晶体如果没有沿[uvw]方向的二次旋转

对称，经过这种180°旋转是不能重合的；它们代表两种不同的晶体取向。

180°不唯一性是不能从一个晶带的电子衍射图得到解决的；由于反射球面的弯曲，或者晶体的翘曲，在一张电子衍射图中出现两个相邻晶带的电子衍射图，可能消除这种180°不唯一性；用高阶劳厄斑、利用双晶带及试样的倾转，可以消除这种180°不唯一性。

13.试探法描绘倒易点阵面的依据是什么？应注意哪两种情况？绘出面心立方（fcc）晶体（421）*倒易截面，并详述步骤。

答：试探法描绘倒易点阵面的依据的依据便为晶带定律：

r·g =0，狭义晶带定律，倒易矢量与r垂直，它们构成过倒易点阵原点的倒易平面 r·g＝N，广义晶带定律,倒易矢量与r不垂直。这时g的端点落在第非零层倒易结点

平面。

应注意以下两种情况：

第一是各倒易阵点和晶带轴指数间必须满足晶带定理，即hu+kv+lw=0， 因为零层倒易截面上各倒易矢量垂直于它们的晶带轴；

第二是只有不产生消光的晶面才能在零层倒易面上出现倒易阵点。 二维倒易面的画法 以面心立方 (421)*为例：

.1 利用晶带定律，用试探法找到一个倒易点阵(h1k1l1)=（2 -2 -4）

h1u+k1v+l1w =4*2-2*2-1*4=0 满足晶带定律 注意：（1）fcc点阵的衍射指数应为全奇全偶

（2）试探的点阵指数应越低越好

.2 找到另一倒易点阵(h1k1l1)使得求g2⊥g1且g2⊥[4 2 1],

有 h2-k2-2l2=0

4h1+2k1+l1=0；

解得h2：k2：l2=1：-3：2

但在fcc点阵中 (1 –3 2)是禁止衍射（结构消光）的点 取(c)= (2 –6 4)；

64

.3 求出两点阵点(h1k1l1)和(h2k2l2)的倒易矢量比；

222-1/2

根据立方晶系中晶面间距公式 d=a*(h+k+l)

1/2 1/21/21/2

则gh1k1l1:gh2k2l2=d2:d1=(4+4+16):(4+36+16)=3:7 .4 以gh1k1l1:gh2k2l2为直角三角形两直角边其端点分别为 （2 -2 -4）、(2 –6 4)构成长方形 根据矢迭加原理作图重复最小单元即可 如下图

显然（4 –8 0）不是一级反射，必须加进（1 –3 3）和（3 –5 –3）倒易点， 重复基本单元就得到(421)*倒易点阵平面。

注意：gh1k1l1和gh2k2l2的取向，应满足 i j k 2 –6 4 2 -2 -4

的行列式=32i+16j+8k [4 2 1]

14.体心立方（bcc）晶体全位错的柏格斯矢量b=1／2＜111＞，实验中用三个操作反射g1＝(110)， g2＝（101），g3＝（020）获得三幅暗场像如下图所示，试确定各位错A、B、C、D柏格斯矢量矢量的具体值。

解：查体心立方全位错的g.b值表，有： g 1/2[111] 1/2[1-11] 1/2[-111] 1/2[11-1] 110 1 0 0 1 101 1 1 0 0 020 1 1 1 1 在第一次操作中，A、B可见，C、D不可见，所以A、B是1/2[111]或1/2[11-1]；C、D是1/2[1-11]或1/2[-111]。

在第二次操作中，A、C可见，B、D不可见，所以A、C是1/2[111]或1/2[1-11]；B、D是1/2[11-1]或1/2[-111]。

由此得A是1/2[111]，B是1/2[11-1]，C是1/2[1-11]，D是1/2[-111]。

65