15.标定如左下图所示的孪晶衍射谱，已知孪晶迹线如图中箭头所示，要求确定基体（fcc）和孪晶晶带轴指数及晶面指数。其中OA／OB=1.414，∠AOB=90o，BC=1/2OA

答：确定基体的晶带和晶面指数，就是单晶体衍射花样的标定。 令h?k?l?N 则取

,

,

222d?aN

OA，因为

OB?R1OA?R2OD?R3N1?4时为{200}，当

OB?1.414?2

时为{222}

所以当

N2?8时为{220}，当

?N3?12取B点的晶面指数为（200），因为?AOB?90，根据晶面夹角公式得B点的晶面指数是

（022），D点的晶面指数是（222） 因此在中心斑点周围的八个倒易点阵的指数分别为（200）(200)（022）

?(022)(222)(222)（222）(222)

任取两组指数（200）和（022），根据晶带指数公式得[uvw]?[011] 所以晶带指数为[011]。

?????????1??BC?OA2，所以迹线方向向量指数为[211]

孪晶面法线向量垂直于迹线方向，设孪晶面法线指数为[pqr]，

则[uvw]?[pqr]?迹线指数，将标定的[011]分别与孪晶面法线[111]，[111]，[111]，

??[111]叉乘，看哪个?111?与[011]叉乘的结果与确定的迹线吻合，经计算的[111]吻合，

所以{111}是真正的孪晶面。

16. 在Al—Mg一Si合金体系中，Mg2Si片状晶体常常从Al基体中析出。下图绘出

??? 66

了未发生二次衍射时的衍射花样；其中强斑点是Al晶体的衍射谱，弱斑点为Mg2Si片晶的衍射谱。如果入射电子经Al基体衍射后，再经Mg2Si发生二次衍射，请绘出实际观测到的完整的电子衍射花样。

答：在Al-Mg-Si合金体系中，Mg2Si片状晶体常常从Al基体中析出。下图绘出了未发生二次衍射花样。其中强斑点是Al晶体的衍射谱，弱斑点为Mg2Si片晶的衍射谱。如果入射电子经Al基体衍射后，在经Mg2Si发生二次衍射，请绘出实际观测到的完整的电子衍射花样。

解：完整的电子衍射花样：

17.根据谢乐公式，利用x射线进行纳米颗粒尺寸分析或其它粉体材料分析时应注意什么？在具体分析过程中如何解决出现的问题？

答：谢乐公式的表达式为： Dhkl = k λ / B cos θ，其中Dhkl为在(hkl)晶面方向的长度，k为形状因素，B为(h k l)峰的半高宽(FWHM)，λ为X射线的波长。谢乐公式是用来估算所测样品的晶粒尺寸大小的,一般来说，为了计算的精确性和可信度，谢乐公式所采用的半高宽的值是XRD谱上最强峰的值；同时如果样品的实测宽化和仪器本身的宽化比较接近的时候,一般就不会再用它来估算样品的晶粒尺寸大小，因为这样很有可能会造成很大的误差。所以，一般来说，只有当样品的测量宽化很大的时候，也就是样品的晶粒尺寸很小的时候(至少小于20纳米)，用谢乐公式所估计出来的值才较为精确。谢乐公式在其适用范围内，晶粒越大，误差也就越大，但即便是在晶粒比较小的情况下，仍然存在着相当的误差——换句话说，用谢乐公式计算的晶粒度只是一个估算值，可靠与否取决于你需要的精度！

18.g·b = 0的不可见性判据在测定位错线的柏氏矢量中如何具体操作？

答：ghkl×b=0称作位错线的不可见判据，因此可以确定位错的布氏矢量

ghkl×b=0表示ghkl和b矢量相互垂直，如果选择两个g矢量做操作衍射时，

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位错线均不可见；因此得方程 g1×b=0 (1) g2×b=0 (2) 联立(1)、（2）求得位错线布氏矢量，即b= g1×g2

19.深入而详细地比较X-ray衍射和电子衍射的异同点。指出各自的应用领域及其分析特点。列举其它结构分析仪器及其应用。 答：

X-ray衍射和电子衍射的相同点：

电子衍射的原理和X-ray衍射原理相似，都以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件。两种衍射技术得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。 X-ray衍射和电子衍射的相异点：

第一：电子波的波长比X-ray短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角θ很小，

-2

约10rad。而X-ray产生衍射时，其衍射角最大可接近π/2。

第二：在进行电子衍射操作时作用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略为偏离布拉格条件的电子束也能放生衍射。

第三：因为电子波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球的半径很大，在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可近似看成一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分在一个二维倒易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映，晶体内各晶面的位向，更方便于分析。

第四：原子对电子的散射能力远高于X-ray的散射能力（约高出四个数量级），故电子衍射束的强度更强，摄取衍射花样时暴光时间仅需数秒。

电子衍射应用的领域： 1、 物相分析和结构分析； 2、 确定晶体位向；

3、 确定晶体缺陷的结构及其晶体学特征。

X-ray衍射应用的领域：

物相分析，应力测定，单晶体位向，测定多晶体的结构，最主要是物相定性分析。

20.制备薄膜样品的基本要求是什么？具体工艺过程如何？双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品？

答：1、基本要求：（1）薄膜样品的组织结构必须和大块样品的相同，由此得到的信息资料能够说明实际样品的性能特点；（2）薄膜样品应该有较大透明面积，以便选择典型的视区进行分析；（3）薄膜样品应有一定的强度和刚度，以保证在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏。

2、工艺过程：一般有两种方法，一是生长薄膜，指通过各种物理化学方法进行沉积，外延而制备的薄膜，如氯化钛氰铜膜，金和石墨的单晶膜等。二是减薄薄膜，指通过某种方法从大块样品上取下来的薄膜式样。实际材料中经常使用第二种方法。制备过程如下：

68

（1）切薄片 用线切割的方法从样品上切下0.2.－0.30mm厚的薄片。切割时损伤层较浅，在随后的研磨或抛光中可消除。

（2）预减薄 减薄方法有两种，一种方法是先磨去线切割产生的纹理后，用化学腐蚀方法将薄片减薄至几十微米的厚度。腐蚀剂未氢氟酸：双氧水：水＝1:1:3另一种方法是机械减薄法，即在砂纸上手工磨薄至几十微米。要注意研磨均匀，式样不能折扭以免产生较大的塑变，引起内部组织的变化。一般在磨制时，用502胶将薄片粘到厚玻璃片上，待该面磨平后，用丙酮将502胶溶去。将薄片翻转重新粘贴，磨另一面。

（3）最终减薄 经常使用的是双喷电解减薄法和离子减薄法。 3、 适用的样品 效率 薄区大小 操作难度 仪器价格 双喷减薄 金属与部分合金 高 小 容易 便宜 矿物、陶瓷、半离子减薄 低 大 复杂 昂贵 导体及多相合金 21.叙述X射线照射到物质上发生的相互作用

答：X射线与物质的相互作用，是一个比较复杂的物理过程，可以概括地用图来表示。

22.叙述如何用X射线进行物相分析及注意事项

答：所谓X射线物相分析即通过X射线衍射分析来确定材料的物相构成。

1． 根据待测相的衍射数据得出三强线的晶面间距值d1，d2和d3（并估计误差） 2． 根据最强线的面间距d1在数字索引中找到所属组，再在d2，d3找到其中一行。 3． 比较此行中的三条线，看其相对强度是否与被测物质三强线基本一致。如d和I\\I1 4． 基本一致，则可初步断定之。

5． 根据索引中查找的卡片号，从卡片盒中找到所需要卡片。

6． 将卡片全部d和I\\I1与未知物质的d和I\\I1对比，如果完全吻合，则卡片上物质即

为所测物质。

69

若多相，则采用逐一排除法，即标出一种物相后就从衍射谱中除去它的衍射线条，剩下的进行归一化后再进行物相确定，直至所有衍射线条全部标定为止。 注意事项：

1. 2. 3. 4.

利用计算机是行之有效的方法。 试样衍射花样的误差和卡片的误差 晶面间距d比相对强度重要。

多相混合物的衍射线条有可能重叠，应配合其他方法加以区分。

23.叙述用X射线仪检测的误差来源

答: 用X射线仪检测时,误差是不可避免的,但是应使误差对结果的影响最小化。若要获得精确的点阵常数，首先是获得精确的X射线衍射线条的θ角。不同的衍射方法，θ角的误差来源不同。消除误差的方法也不同。

误差可以分为系统误差和偶然误差。系统误差是由试验条件所决定的,随某一函数有规则的变化。偶然误差是由于测量者的主观判断错误以及测量仪表的偶然波动或干扰引起的,没有固定的变化规律。德拜照相法的系统误差的主要来源有:(1)相机半径误差;(2)底片收缩(或伸长)误差;(3)试样偏心误差;(4)试样对X射线的吸收误差;(5) X射线折射误差。

用衍射议法精确测定点阵常数，衍射角的θ角系统误差来源有：未能精确调整仪器；

0

计数器转动与试样转动比；（2：1）驱动失调；θ角0位置误差；试样放置误差；试样放置误差，试样表面与衍射仪轴不重合；平板试样误差，因为平面不能代替聚焦圆曲面；；透射误差；入射X射线线轴向发散度误差；仪器刻度误差等。

用衍射议法时，影响实验精度和准确度的一个重要问题是合理地选择实验参数。其中对实验结果影响较大的狭缝光阑、时间常数和扫描速度等。

24.如何用X射线分析晶粒尺寸与显微畸变

解：① 用X射线分析晶粒尺寸：

当试样的晶粒大小在10-2～10-3mm范围时，在衍射测试中，可得到明锐、细狭的衍射线。此时的衍射线有一定宽度。当晶粒细化之后，即晶粒尺寸小于10-4mm时，则其衍射线变宽，称为“衍射线条宽化”。晶粒越小，衍射线宽化现象就越严重。在X射线衍射工作中，衍射线的宽度并不是指衍射峰或德拜相上衍射线的衍射峰的根部宽度，而是“半高宽”。即：测定衍射峰上衍射强度等于最大强度一半处的衍射线的宽度，用它来代表衍射线宽度，此宽度称为“半高宽”。

X射线衍射方法测定晶粒尺寸的最基本公式是“谢乐公式”，即：

0.89?β1/2＝4ε1/2＝Ndcos?＝

其中：L 晶粒尺寸；

β1/2 衍射峰的半高宽；

————————————— ①

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