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简 介

电子电气产品广泛使用对环境产生的影响，已经越来越多地引起了人们的关注。导致了世界是许多国家修改法律法规以影响电子电气产品中废弃物，物质和能源的使用。

电子电气产品中特定物质，如：Pb，Cd，PBDE’S,在现行和被提议地区的立法中是一个关注的来源。

IEC 62321系列的目的：提供测试方法，这些测试方法允许电子电气企业去测定在电子电气产品中特定物质的含量。

警告：使用这个国际标注内的人应该熟悉常规的实验室操作。这个标准没有发表所有安全问题，如果有可能的话，要和实验室安全使用联系起来。是使用人的责任去建立恰当的安全和健康的操作，以及确保和国内常规情况的一致性。

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电子电气产品中特定物质的测定

第五部分：采用AAS，AFS，ICP-OES,和ICP-MS来测定聚合物和电子装置中

的Cd，Pb，Cr和在金属中的Cd，Pb

1 范围

IEC 62321的这个部分描述了采用AAS,AFS,ICP-OES和ICP-MS设备来测试聚合物，金属和电子装置中的铅，镉，铬的方法。

这个标准具体说明了在电子电气产品中Cd，Pb，和Cr的测定。它涉及了3种类型的基础:聚合物/聚合物的工件,金属，合金和电子设备。

这个标准涉及到的是被加工和被测量的样品。“样品是什么”或者“如何去得到样品”是通过操作实验来定义的。在IEC 62321-2中可以找到：从电子装置制成品中获得可被测试的，有代表性样品的进一步指导. 注意：样品的挑选和/或者样品的测定可能会影响测试结果的解释。

这个标准描述了4种方法的使用，命名为AAS(原子吸收光谱法),AFS（原子荧光光谱法）,ICP-OES（电感耦合等离子体原子发射光谱法）,ICP-MS（电感耦合等离子体质谱法），以及从由专家挑选的最恰当的分析方法的用于制备样品溶液的几个程序。

因为六价铬分析有时候很难去测定在聚合物和电子设备中的六价铬，这个标准介绍了在聚合物和电子设备中铬的扫描（除了从AFS中得到的）。铬分析提供有关在材料中六价铬存在的信息。然而，元素分析不能选择性地探测到六价铬；它能决定在样品中所有氧化状态中Cr含量。如果Cr含量超出了六价铬的限值，应该要执行六价铬的测试。

在这个标准中描述的测试程序被用来为Pb，Cd和Cr浓度提供最高级的正确性和精确性的。在ICP-OES和AAS情况中，对于Pb，Cd，Cr来说，从10mg/kg开始。在ICP-MS情况中，对于Pb,Cd，从0.1mg/kg开始的。在AFS情况中，对于Pb来说是从10mg/kg开始的。对于Cd来说，是从1.5mg/kg开始的。这个步骤对于更高含量的物质是没有限制的。

这个标准不能应用于含有特富龙聚合物的材料，是因为它们的稳定性。如果硫酸被使用在分析的步骤中，会有损失Pb的风险，这样的话，会导致这个分析物产生一个错误的低值。除此之外，硫酸和氢氟酸不适合用于使用AFS来测定Cd，因为它会干扰到Cd的还原性。

由于样品的沉淀，会发生限制和风险，比如：目标物的沉淀或者其他元素可能会出现，在这些情况下，残留物需要被分开检查，或者用另一种方法来溶解。然后，和测试样品溶液合并起来。

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2 引用标准

以下参考文件对于本文件的应用是密不可分的。对于注明日期的参考文件，所引用的版本适用于本标准。对于未注明的参考文件，所引用的参考文件的最新版本（所括修正案）适用于本标准。

IEC 62321-1，在电子电器产品中某些物质的测定-第一部分：介绍和概述

IEC 62321-2，在电子电器产品中某些物质的测定-第二部分：拆分和机械样品的制备

IEC 62321-3-1，在电子电器产品中某些物质的测定-第三部分的第一条，扫描—用XRF来扫描铅，汞，镉，总铬和总溴 ISO 3696,分析实验室用水-规格和测试方法 ISO 5961，水质-原子吸收光谱法测试镉的含量

3 术语，定义和缩写

3.1 术语和定义

根据这个文件的目的，可以应用在IEC 62321-1中给出的术语和定义以及以下的内容。

3.1.1 精确性

一个测试结果和一个可接受的参考值之间的接近程度。

3.1.2 校准标准

考虑到分析物的浓度，带有已知的和稳定的分析物浓度的或者用来建立仪器响应（校正曲线）的固态或者液态的物质。

3.1.3 校准溶液

通过一个储存溶液或者从一个（有证）参考物质制备的，用来校准仪器的溶液。

3.1.4有证参考物质 附有证书的参考物质，它的一项或多项属性通过认可程序的验证，可以追溯到所表述属性单位的真实准确度，而且每个验证值在所述的置信水平下都附有不确定度。

3.1.5 实验室质控样品

和化合物混在一起的已知基体（代表目标分析物），常被用来记录实验室的情况 【在US EPA SW-846的基础上的】。

3.1.6 试剂空白溶液

制备过程：通过加入和加入测试样品溶液一样的溶液（同样的最后体积）。

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3.1.7 测试样品溶液

根据恰当的，能被用在测试中的说明，由测试样品的测试剂量制备的溶液。

3.2 缩写

CCV 持续校准验证 LCS 实验室质控样品

4 试剂

4.1 概述

因为待测元素是痕量级的，所以试剂应具有足够纯度。和被测试的低浓度相比而言，待测物的浓度或者在试剂和水中受干扰的物质应该是可以被忽略的。

用于ICP-MS分析的所有试剂，包括使用的酸或者化学品应该是高纯度的；痕量金属应该少于总体的10-6。

使用ICP-OES和ICP-MS测量时，如果元素的浓度很高，容易发生记忆效应。含高浓度的每种元素必须稀释。如果通过稀释不能减小记忆效应，则必须清洗仪器。

4.2 试剂

可以使用以下的试剂：

a) 水：ISO 3639确定的1级水，用于制备及稀释所有的样品溶液。 b) 硫酸：

1）硫酸：密度=1.84g/ml, 95%（m/m）, “痕量金属”级。

2）硫酸：稀释比例(1:2): 用2体积的水（4.2a）来稀释1体积的浓硫酸（4.2 b 1）中。 c) 硝酸：

1) 硝酸：密度=1.40g/ml,65%（m/m）, “痕量金属”级。 2) 硝酸，10%（m/m）, “痕量金属”级。 3) 硝酸：0.5mol/l, “痕量金属”级。 4)硝酸：稀释到（1:2）：用2体积的水（4.2a）来稀释1体积的浓硝酸（4.2.c 1）中。 d) 盐酸：

1） 盐酸，密度=1.19g/ml, 37%（m/m）, “痕量金属”级。 2） 盐酸：稀释到（1:2）：用2体积的水（4.2a）来稀释1体积的浓盐酸（4.2.d 1）中。

3） 盐酸：5%（m/m）, “痕量金属”级。 4） 盐酸：10%（m/m）, “痕量金属”级。

e) HF：密度=1.18g/ml, 10%（m/m）, “痕量金属”级。 f) HBF4：40%（m/m）, “痕量金属”级。

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HClO4：密度=1.67g/ml, 70%（m/m）, “痕量金属”级。

H3PO4：密度=1.69g/ml, 超过85%（m/m）, “痕量金属”级。 HBr：密度=1.48g/ml, 47%-49%（m/m）, “痕量金属”级。 H3BO3:50mg/ml, 5%（m/m）, “痕量金属”级。

H2O2：密度=1.10g/ml, 30%（m/m）, “痕量金属”级。 混合酸：

1) 混合酸1,2份盐酸（4.2 d）1）），一份硝酸（4.2 c）1））和两份水（4.2 a））。 2) 混合酸2，1份硝酸（4.2 c）1）），三份氢氟酸（4.2e））。 3) 混合酸3,3份盐酸（4.2 d）1）），一份硝酸（4.2c）1））。 m) KOH：“痕量金属”级。 n) KBH4: “痕量金属”级。

o) K3(Fe(CN)6): “痕量金属”级。

p) 氧化-还原剂：1.5%（m/v）KBH4—1% 1% K3(Fe(CN)6)（m/v）溶于0.2%（m/v）KoH。

加约800ml水(4.2a))于1L容量瓶(5.2e)3））中，然后加入2gKOH（4.2m））。 加入15g KBH4，（4.2n））和10g K3(Fe(CN)6)（4.2 o），搅拌至溶解，加水 (4.2a))至刻度线。每日配置。 q) 还原剂：

1） 还原剂1 ，3%（m/v）KBH4溶于0.2%（m/v）KOH。 加约800ml水(4.2a))于1L容量瓶(5.2e)3））中，然后加入2gKOH（4.2m））。加入30g KBH4，（4.2n））搅拌至溶解，加水(4.2a))至刻度线。每日配置。 2） 还原剂2 ，4%（m/v）KBH4溶于0.8%（m/v）KOH。 加约800ml水(4.2a))于1L容量瓶(5.2e)3））中，然后加入8gKOH（4.2m））。加入40g KBH4，（4.2n））搅拌至溶解，加水(4.2a))至刻度线。每日配置。 r) 载气流量：

1）载气流量1：1.5%（m/m）HCl。 2）载气流量2：1%（m/m）HCl。

s) (NH2) 2CS溶液，10%（m/m）,每日配制。 t) 掩蔽剂：

1）掩蔽剂1, 5%乙二酸—5%KSCN—0.5%邻菲罗啉溶液：

加入10g乙二酸，10g KSCN和1g邻菲罗啉到200ml水中（4.2a））。用低温加热和搅拌至溶解，小心避免溶液的沸腾。再结晶出固体前使用溶液。当溶液变黑丢弃溶液，准备一个新的溶液。

2）掩蔽剂2， 10%硫脲—10%抗坏血酸溶液：

溶解10g硫脲和10g抗坏血酸到100ml水中。每日配制。 u) 含钴溶液，50mg/l。 v) 储存溶液：

1） 含有Pb1000mg/l的储存溶液。 2） 含有Cd1000mg/l的储存溶液。 3） 含有Cr1000mg/l的储存溶液。 4） 含有Fe 10000mg/l的储存溶液。 5） 含有Cu 10000mg/l的储存溶液。 W）内标储存溶液。

1）使用在ICP-OES和ICP-MS中，应使用不干扰目标元素的内标元素。

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g) h) i) j) k) l)