化验室管理手册新版最终版 - 图文 下载本文

在“测量条件”选项卡中(图5),“分析信号”选择“时间平均”(火焰法,石墨炉与氢化物法选用峰高或峰面积);“测量方式”选择“工作曲线法”或“标准加入法”;“读数延时”设为1秒,否则仪器会死机;“读数时间”设为1或2秒;“阻尼常数”一般选择为2,可以提高信噪比。

图5

在“工作曲线参数”选项卡中(图6),可以选择拟合方程的类型(一次线性或二次),空白测量次数,浓度单位。需要说明的是,选中标准空白,即打上“√”,则输入除零点外的标准曲线浓度值,如图6所示,它表示每次测量标准样品时扣除标准空白;若是去掉“√”,则输入包括零点在内的标准曲线浓度值,即S1输入为0,表示标准曲线强制通过零点。

图6

在“火焰条件”选项卡里可以设置火焰类型,燃气与空气燃烧比例和燃烧头的高度。后两

20

项可直接通过仪器的旋钮进行调节。“QC”为质量控制选项卡,为减小测量误差,可以设置校正曲线的浓度和其它参数。设置完毕后又回到图2窗口所示界面,单击“完成”即可。然后在主窗口(图1)单击“文件”菜单,选择“新建”,则出现“选择分析方式”窗口,选择所需分析方式确定后出现“分析任务设计”窗口(图7),单击“选择方法”按钮,如果除测定铜元素外,还需要测定别的元素时,就可以在铜的后一栏中点“选择方法”即可选择下一个元素及灯位置。

图7

可选择是先编辑好的分析方法。单击“样品表”,出现“样品表”窗口(图8)。

图8

在该窗口内可选择样品类型(固体或液体),同时编辑样品的编号、样品名称、称样量(固体)或取样量(液体)、定容体积、测量次数等参数。比如10个样品,编辑时只需在第一行内输入,编号必须是数字,且格式为起始编号+逗号+末编号;后面四项输入后,单击“展

21

开”按钮,即可制作好样品表(图8所示)(此操作必须在英文输入法下进行)。若只需要待测液的浓度值,可将称样量或取样量,定容体积输为1即可。同时还可以进行样品的添加和清除操作。此样品表还可以保存备用。如果样品需要稀释,可点击“样品稀释”按钮,出现“样品稀释表”,在上面输入稀释倍数,则测定结果直接为稀释前的浓度值。设置完成后单击“确定”回到“分析任务设计窗口”,单击“完成”进入“仪器控制”窗口(图9)。

图9

在“仪器控制”操作窗口内,“设置”按钮是用来设置本窗口内“主阴极电流”、“辅助阴极电流”、“D2灯电流”、“波长”、“狭缝”和“灯位置”等各项参数。单击“自动波长”,仪器将移动光栅到指定位置,此时出现“自动波长定位”窗口,待完成后窗口右下方显示“自动寻峰完成,误差333nm”,波长误差精度应小于0.25nm,否则应重新调整仪器。单击“自动增益”,调整主光束光电能量处于100%左右;然后在“波长精调”栏单击“长”或“短”使其能量值达到最大;同样在“灯位置精调”栏单击“上”或“下”使其能量值达到最大。最后单击“完成”进入“测量”操作窗口。

注意:在(图9)中还可以设置预热灯,以及预热灯和工作灯的转换,关闭工作灯等其步骤如下:

1、预热灯的设置:提前15分钟,首先选择“预热灯的灯位置”然后再点击“设置”,同时查看需要的预热的灯是否亮,如果灯亮说明已经预热成功。

2、预热灯与工作灯的转换:当预热灯设置好后,在把灯位置改回“工作灯位置”,然后点“设置”此时工作灯又回到原来的位置。

22

需要指出的是,在测定K、Na等元素时,分析方式选择“火焰原子发射”方式,也要用元素灯进行自动波长,最大能量设置;其操作步骤与原子吸收方式相同。另外,然后将毛细管放入空白溶液中调零点,然后把毛细管放入最高浓度的溶液里,调“增益”在300左右,然后光栅上的能量在100%左右,点击“设置”。即钾设置完成。即可进入测定界面。

4.3、样品的测定、结果显示和输出

图10

如图10所示,该操作窗口内有“测量”、“工作曲线”、“数据表”、“信号图”和“结果”五个选项卡。在测定过程中可以随时查看工作曲线,测定结果。在“测量”选项卡中,随时显示被测样品的光谱曲线。单击右上方“调零”,仪器自动调零,然后作标准曲线。标准曲线结果显示在“工作曲线”选项卡(图11)中。

23

图11

在右侧显示标准曲线的吸光度值,拟合方程,相关系数,检出线(D.L. ug/ml)和特征浓度(Co ug/ml)。利用“屏蔽”功能可以调整工作曲线的线性方程和相关系数。在“数据表”选项卡中,可以查看标准曲线和被测样品的吸光度值(ABS)、标准偏差(S.D.)、相对标准偏差(R.S.D.%)以及实际浓度值。如果对某个样品有疑问,可以选中重做,新采集的数据将覆盖原来的数据。也可以删除不要的数据。在“信号图”选项卡,显示被测样品的光谱信号。在“结果”选项卡中(图12),显示被测元素的实际浓度值。测定结果可在“文件”菜单里被保存至本地硬盘,也可以Excel文件的格式直接打开(左下方)。

图12

2.4.2、自动滴定仪操作规程 1、仪器的使用 1.1 开机

仪器开机后,自动开始自检,之后即显示“ZDJ-5 自动滴定仪 上海精密科学仪器有限公司”字样,稍等,仪器开始检测连接的滴定模块和测量模块。

仪器检测结束,自动进入到测量状态。 1.2 补液

在仪器的起始状态,按“补液”键,滴定模块即开始补液。补液结束,仪器自动返回起始状态。在补液过程中,如果用户希望及时终止补液,可以按“终止”键,滴定模块即暂停补

24