马来酸酐接枝聚丙烯中的酸酐含量测定方法

1．测试原理

返滴定法滴定：利用酸碱中和原理 先准确称取一定量的PP-g-MAH置于锥形瓶中 加入过量的碱标准溶液 加热使接枝物上的马来酸酐完全被中和 然后用酸标准溶液滴定出过量的碱 计算出马来酸酐的含量 从而得出接枝率

2 . 主要原料及试剂

PP-g-MAH： 企业自制 KOH: 分析纯 二甲苯： 分析纯 丙酮： 分析纯 盐酸： 分析纯 异丙醇: 分析纯 无水乙醇: 分析纯 邻苯二甲酸氢钾：分析纯

3. 主要仪器及设备

锥形瓶 100mL 移液管 5ml 10mL 容量瓶 250mL 酸碱滴定管 50mL

电子自动天平( 1/ 10000精度) 加热套

万用可调电炉 真空烘箱 冷凝管

4. 试样制备

制得PP-g-MAH 放入抽滤漏斗中进行抽滤 除去二甲苯等液体后干燥 再用丙酮反复浸泡 直到浸泡溶剂颜色不再变化为止 然后在 90℃下烘干并冷却得粗接枝物

称取约4g粗接枝物PP-g-MAH与200m L二甲苯一并加入500mL蒸馏瓶中加热溶解 回流4h 冷却后加入丙酮(约200mL)摇匀 静置沉淀后过滤 再用丙酮洗涤一次 将过滤物放入90℃烘箱中干燥8 h 冷却得精制接枝物PP-g-MAH

5. 标准溶液的配制和标定

5.1 KOH -乙醇标准溶液( 0.05 mol/L ) 的配制(GBT601-2002)

用天平称取 0.6g KOH固体 加入适量的蒸馏水(约1.0ml)溶解 倒入200ml的容量瓶中 加乙醇（95%）至刻度处 摇匀 然后用邻苯二甲酸氢钾进行标定

用天平准确称取已干燥的邻苯二甲酸氢钾 0.075g左右 置于锥形瓶中 加约 20ml无二氧化碳的水 充分溶解后 加入 2滴酚酞指示剂（10g/L） 用KOH标准液进行滴定至粉红色 同时作空白滴定试验 根据消耗KOH -乙醇标准液的体积 计算出KOH标准液的浓度 滴定3 次 取平均值

5.2 HCl-异丙醇标准溶液( 0 .05 mol/L) 的配制（GBT601-77） 准确量取100ml 0.1N浓度盐酸-异丙醇标准溶液（MINIC CHEMICAL YANCHENG公司） 倒入200ml体积的容量瓶中 用异丙醇稀释至刻度线后 摇匀后进行标定

准确称取烘干至质量恒定的无水碳酸钠0.0500g 溶于25mL蒸馏水中。加入 10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液 用配好的HCl-异丙醇标准溶液滴定由绿色变成暗红色 煮沸2min 冷却后 继续滴溶液至暗红色 同时作空白滴定试验 根据消耗HCl-异丙醇标准液的体积 计算出HCl-异丙醇标准液的浓度 滴定3次 取平均值

6. PP- g-MAH中酸酐含量的测定

称取约0.5g已精制的接枝物 置于250mL蒸馏瓶中 加入80mL二甲苯 加热回流30min至接枝物溶解 冷却后加入过量的0.05N KOH -乙醇标准溶液(10ml) 再加热至80℃ 反应2 h 冷却至乙醇沸点以下以酚酞作为指示剂 趁热用HCl-异丙醇标准溶液返滴过量的 KOH-乙醇标准溶液 记录过量所消耗的碱量和中和的酸量， 并按公式(1)计算接枝率：

GMAH=9.806( V1C1 – V2C2)/ 2m (1)

GMAH — 1g PP接枝物上的MAH质量分数％ C1 —KOH-乙醇标准溶液浓度 mol/L C2 —HCl -异丙醇标准溶液浓度 mol/L

V1 —加入过量K OH -乙醇标准溶液的体积mL

V2 —反滴定中和碱所消耗的 HCl -异丙醇标准溶液体积 mL m —接枝物精制样品的质量 g