药物分析实验指导 下载本文

药物分析实验指导

怀 化

院 化 学 化 学 教 研 室二○一二年十二月

目 录

学 工药

实验一 氯化钠的杂质检查 实验二 葡萄糖注射液的质量分析 实验三 苯甲酸钠的含量测定 实验四 阿司匹林片的分析 实验五 异烟肼片的含量测定 实验六 片剂的崩解度和脆碎度的检测 实验七 蒸馏水的杂质检查

附录1~3 药品检验操作标准 原料药检验报告书

成品检验报告书 标准液配制及标定记录

实验一 氯化钠的杂质检查

一、目的

1.了解药物杂质检查的意义。 2.掌握杂质检查的原理和方法。 3.掌握杂质限量的计算方法。

二、实验容

1.酸碱度

取本品5.0g,加水50ml溶解后,加溴麝香草酚蓝指示液2滴。如显黄色,加氢氧化钠液(0.02mol/L)0.10ml,应变为蓝色;如显蓝色或绿色,加盐酸液(0.02mol/L)0.2ml,应变为黄色。

2.溶液的澄清度

取本品5.0g,加水25ml溶解后,溶液应澄清。 3.碘化物

取本品的细粉5.0g,置瓷蒸发皿,滴加新配制的淀粉混合液 [取可溶性淀粉0.25g,加水2ml,搅匀,再加沸水至25ml,随加随搅拌,放冷,加硫酸液(0.025mol/L)2ml,亚硝酸钠试液3滴与水25ml,混匀] 适量使晶粉湿润,置日光下(或日光灯下)观察,5分钟晶粒不得显蓝色痕迹。

4.溴化物

取本品2.0g,加水10ml使溶解,加盐酸3滴与氯仿1ml,边振摇边滴加2%氯胺T溶液(临用新制)3滴,氯仿层如显色,与标准溴化钾溶液(精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g,加水使溶解成100ml,摇匀)1.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深。

5.硫酸盐

取本品5.0g,加水溶解成约40ml(溶液如显碱性,可滴加盐酸使成中性),溶液如不澄清,应滤过,置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,摇匀,即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液1.0ml置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,加稀盐酸2ml摇匀,即得对照溶液。于供试溶液与对照溶溶中,分别加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释使成50ml,充分摇匀,放置10分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较、供试品管浊度不得更浓。

6.钡盐

取本品4.0g,加水20ml,溶解后,滤过,滤液分为两等份,1份中加稀硫酸2ml,另一份中加水2ml,静置15分钟,两液应同样澄清。

7.钙盐

取本品2.0g,加水10ml使溶解,加氨试液1ml,摇匀,加草酸铵试液1ml,5分钟不得发生浑浊。

8.镁盐

取本品1.0g,加水20ml使溶解,加氢氧化钠试液2.5ml与0.05%太坦黄溶液0.5ml,摇匀,产生的颜色与标准镁溶液(精密称取在800℃炽灼至恒重的氧化镁16.58mg,加盐酸2.5ml与水适量使溶解成1000ml,摇匀)1.0ml,用同一方法制成的对照液比较,不得更深。

9.钾盐

取本品5.0g,加水20ml溶解后,加稀醋酸2滴,加四苯硼钠溶液(取四苯硼钠1.5g,置乳钵中,加水10ml研磨后,再加水40ml,研匀,用质密的滤纸滤过,即得)2ml,加水使成50ml,如湿浑浊,与标准硫酸钾溶液12.3ml用同一方法制成的对照液比较,不得更浓。

10.干燥失重

取供试品,混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎,使成2mm以下的小粒)。分取约lg,平铺在130℃干燥至恒重的扁形称瓶中,厚度不超过5mm,精密称定。将瓶盖取下,置称瓶旁,或将瓶盖半开,置烘箱于130℃干燥约2~3小时后,将称瓶盖好,取出,置干燥器中放置40分钟后,精密称定重量。再按上述方法自“将瓶盖取下……”起,继续干燥1~2小时,依法操作,至恒重为止。从减失重量和取样量计算供试品的干燥失重(规定不得超过0.5%)。

11.铁盐

取本品5.0g,加水溶解成25ml,置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg,