药物分析实验指导

怀 化

院 化 学 化 学 教 研 室二○一二年十二月

目 录

系

学 工药

实验一 氯化钠的杂质检查 实验二 葡萄糖注射液的质量分析 实验三 苯甲酸钠的含量测定 实验四 阿司匹林片的分析 实验五 异烟肼片的含量测定 实验六 片剂的崩解度和脆碎度的检测 实验七 蒸馏水的杂质检查

附录1~3 药品检验操作标准 原料药检验报告书

成品检验报告书 标准液配制及标定记录

实验一 氯化钠的杂质检查

一、目的

1.了解药物杂质检查的意义。 2.掌握杂质检查的原理和方法。 3.掌握杂质限量的计算方法。

二、实验容

1.酸碱度

取本品5.0g，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴。如显黄色，加氢氧化钠液(0.02mol/L)0.10ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸液(0.02mol/L)0.2ml，应变为黄色。

2.溶液的澄清度

取本品5.0g，加水25ml溶解后，溶液应澄清。 3.碘化物

取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿，滴加新配制的淀粉混合液 [取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，搅匀，再加沸水至25ml，随加随搅拌，放冷，加硫酸液(0.025mol/L)2ml，亚硝酸钠试液3滴与水25ml，混匀] 适量使晶粉湿润，置日光下(或日光灯下)观察，5分钟晶粒不得显蓝色痕迹。

4.溴化物

取本品2.0g，加水10ml使溶解，加盐酸3滴与氯仿1ml，边振摇边滴加2％氯胺T溶液(临用新制)3滴，氯仿层如显色，与标准溴化钾溶液(精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g，加水使溶解成100ml，摇匀)1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。

5.硫酸盐

取本品5.0g，加水溶解成约40ml(溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性)，溶液如不澄清，应滤过，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液1.0ml置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶溶中，分别加入25％氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较、供试品管浊度不得更浓。

6.钡盐

取本品4.0g，加水20ml，溶解后，滤过，滤液分为两等份，1份中加稀硫酸2ml，另一份中加水2ml，静置15分钟，两液应同样澄清。

7.钙盐

取本品2.0g，加水10ml使溶解，加氨试液1ml，摇匀，加草酸铵试液1ml，5分钟不得发生浑浊。

8.镁盐

取本品1.0g，加水20ml使溶解，加氢氧化钠试液2.5ml与0.05％太坦黄溶液0.5ml，摇匀，产生的颜色与标准镁溶液(精密称取在800℃炽灼至恒重的氧化镁16.58mg，加盐酸2.5ml与水适量使溶解成1000ml，摇匀)1.0ml，用同一方法制成的对照液比较，不得更深。

9.钾盐

取本品5.0g，加水20ml溶解后，加稀醋酸2滴，加四苯硼钠溶液(取四苯硼钠1.5g，置乳钵中，加水10ml研磨后，再加水40ml，研匀，用质密的滤纸滤过，即得)2ml，加水使成50ml，如湿浑浊，与标准硫酸钾溶液12.3ml用同一方法制成的对照液比较，不得更浓。

10.干燥失重

取供试品，混合均匀(如为较大的结晶，应先迅速捣碎，使成2mm以下的小粒)。分取约lg，平铺在130℃干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，精密称定。将瓶盖取下，置称瓶旁，或将瓶盖半开，置烘箱于130℃干燥约2～3小时后，将称瓶盖好，取出，置干燥器中放置40分钟后，精密称定重量。再按上述方法自“将瓶盖取下……”起，继续干燥1～2小时，依法操作，至恒重为止。从减失重量和取样量计算供试品的干燥失重(规定不得超过0.5％)。

11.铁盐

取本品5.0g，加水溶解成25ml，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，