一

1、X射线从本质上说，和无线电波、可见光、γ射线一样，也是一种电磁辐射。 2、尽管衍射花样可以千变万化，但是它们的基本要素只有三个：即衍射线的峰位、线形、强度。

3、在X射线衍射仪法中，对X射线光源要有一个基本的要求，简单地说，对光源的基本要求是稳定、强度大、光谱纯洁。

4、利用吸收限两边质量吸收系数相差十分悬殊的特点，可制作滤波片。

5、测量X射线衍射线峰位的方法有七种，它们分别是7/8高度法、峰巅法、切线法、弦中点法、中线峰法、重心法、抛物线法。

6、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种，它们分别是哈那瓦尔特索引、芬克索引、字顺索引。

7、特征X射线产生的根本原因是原子内层电子的跃迁。 8、X射线衍射仪探测器的扫描方式可分连续扫描 、步进扫描 、跳跃步进扫描 三种。

9、实验证明，X射线管阳极靶发射出的X射线谱可分为两类： 连续X射线光谱和特征X射线光谱。

10、当X射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等的影响，强度会减弱，这种现象称为 X射线的吸收。

11、用于X射线衍射仪的探测器主要有 盖革-弥勒计数管、闪烁计数管、正比计

数管、固体计数管，其中闪烁计数管和正比计数管应用较为普遍。 二

1、X-射线的吸收：当X射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等的影响，强度会减弱，这种现象称为X-射线的吸收。 三

1、某晶体粉末样品的XRD数据如下，请按Hanawalt法和Fink法分别列出其所有可能的检索组。 d 4.27 3.86 3.54 3.32 2.98 2.67 2.54 2.43 2.23 I/I0 10 40 8 6 100 10 90 65 8 d 2.16 2.07 1.84 1.75 1.54 1.38 1.26 1.18 1.06 I/I0 2 85 5 70 15 35 2 20 1 按强度; 2.98 >2.54 >2.07 >1.75>2.43 >3.86 >1.38 >1.18 Hanawalt索引:

A:2.98 2.54 2.07 1.75 2.43 3.86 1.38 1.18 B:2.54 2.98 2.07 1.75 2.43 3.86 1.38 1.18 C:2.07 2.98 2.54 1.75 2.43 3.86 1.38 1.18 D: 1.75 2.98 2.54 2.07 2.43 3.86 1.38 1.18 按d值：3.86 >2.98> 2.54 >2.43 >2.07 >1.75> 1.38> 1.18 Fink索引:

A: 2.98 2.54 2.43 2.07 1.75 1.38 1.18 3.86 B: 2.54 2.43 2.07 1.75 1.38 1.18 3.86 2.98 C: 2.43 2.07 1.75 1.38 1.18 3.86 2.98 2.54 D: 2.07 1.75 1.38 1.18 3.86 2.98 2.54 2.43 2、产生特征X射线的根本原因是什么？

内层电子跃迁：阴极发出的电子动能足够大，轰击靶，使靶原子中的某个内层电

子打出，使它脱离原来的能级，致使靶原子处于受激态。此时，原子中较高能级上的电子自发跃迁到该内层空位上，多余的能量变为X射线辐射出。由于任一原子各个能级间的能量差值都是某些不连续的确定值，该差值转变为X射线的波长必为确定值，即产生特征X射线。 3、简述特征X-射线谱的特点。

特征X-射线谱有称作标识射线，它具有特定的波长，且波长取决于阳极靶元素的原子序数。

4、推导布拉格公式，画出示意图。课本111-112

5、回答X射线连续光谱产生的机理。 答：当X射线管中高速电子和阳极靶碰撞时，产生极大的速度变化，就要辐射出电磁波。由于大量电子轰击阳极靶的时间和条件不完全相同，辐射出的电磁波具有各种不同波长，因而形成了连续X射线谱。

6、X射线所必须具备的条件。（1）产生自由电子的电子源 （2）设置自由电子撞击靶子，用以产生X射线

（3）施加在阳极和阴极间的高压（4）将阴阳极封闭在高真空中，保持两极纯洁 7、简述连续X射线谱的特征（1）当增加X射线管时，各种波长射线的相对强度一致增高，最大强度波长λm和短波线λo变小(2)当管压保持恒定，增加管流是，各种波长的X射线相对强度一致增高。但λm和λo数值大小不变。（3）当改变阳极靶元素时，各种波长的相对强度随靶元素的原子序数增加。

第四章 热分析技术

一、 填空题

1、差热分析法、热重分析法、差示扫描量热分析法和 热机械分析法是热分析的四大支柱。

2、热分析法是所有在高温过程中测量物质 热 性能技术的总称。特征X射线产生的根本原因是内层电子的跃迁 。

3、热重分析法包括：静态法和动态法 两种类型。

4、热膨胀仪按照位移检测方法可分为：差动变压器检测 、光电检测 、激光干涉条纹检测 三种类型。 二、名词解释

1差热分析：在程序控制温度下测量物质和参比物之间的温度差关系的一种计数。2综合热分析：同一时间对同一样品使用两种或两种以上的闷热分析手段的方法。3差示扫描量热分析：在程序控制温度下，测量输给试样和参比物的能量差随温度或时间变化的一种技术。 三、问答与计算 2、某物质的DSC—TG曲线如图所示,试在图上标出每次热效应的反应起始点温度

与反应终止点温度,并分析该物质可能的热过程。 第一个峰谷可能是脱水反应-吸热反应

第二个峰谷可能是分解反应或脱水反应-吸热反应

5、什么是差示扫描量热分析？ 在程序控制温度下，测量输给试样和参比物的能量差随温度或时间变化的一种技术。

6、简述热重分析的主要应用。 答：热重分析法的最大特点是定量性强，可以精确地分析出二元或三元混合物各组分的量。利用脱羟基水的失重量测定氢氧化钙的含量，进而研究水泥水化的速度问题；利用脱碳失重测定碳酸盐的含量或脱硫失重测定硫酸盐的含量；利用脱水失重测定含水矿物的数量。 7、在差热曲线上如何确定反应起始点温度 答:作峰的外延起始便陡峭部分的切线与外延基线的交点为外延起始点，从外延起始点引横坐标温度轴的垂线，在温度轴上的交点即为反应起始点温度。

9、影响热重曲线的主要因素有哪些？ （1）仪器因素：浮力与对流的影响；挥发物冷凝的影响；温度测量的影响

（2）室验因素：升温速率；气氛；纸速（3）试样因素：试样的用量和粒度 12、简述影响差热曲线的因素。 （1）仪器方面的因素：包括加热炉的形状和尺寸、坩埚材料及大小、热电偶位置

（2）试样因素：包括试样的热容量、热导率和试样的纯度、结晶度或离子取代以及试样的颗粒度用量及装填密度（3）室验条件：包括加热速度、气氛、压力和量程、纸速

14、某物质的DTA曲线上出现吸热峰，简要说明其可能发生的热效应。1）含水矿物的脱水- 几乎所有的矿物都有脱水现象，脱水是产生吸热效应，在DTA曲线上为吸热峰2）矿物分解放出气体 - 硫酸盐、碳酸盐及硫化物等物质，在加热的过称中由于CO2、SO2等气体的放出而产生吸热效应，在DTA曲线上表现为吸热峰3)氧化反应 – 试样或者分解产物中含有变价元素，当加热到一定温度时会发生由低价元素变为高价元素的氧化反应，同时放出热量，在差热曲线上表现为放热峰4）：非晶态物质转变为晶态物质- 非晶态物质在加热的过程中伴随有重结晶或不同物质在加热的过程中互相化合成新物质时均会放热5）：晶形转变 – 有些晶态物质在加热过程中发生晶体结构变化，并伴随有热效应。通常在加热的过程中晶体由低温变体向高温变体转化产生吸热效应。 此外，固体物质的熔化升华、液体的气化、玻璃化转变等在加热过程中都产生吸热，在差热曲线上表现为吸热峰。

15、简述综合热分析方法的优越性。 综合热分析方法是指在同一时间对同一样品使用两种或两种以上的热分析效果，因此可以在相同的实验条件下获得尽可能多的表征材料特性的多种信息且更全面可靠。 光学显微分析部分