土壤有机质、N、P、K测定

1、有机质测定

测定步骤：

常规容量法（标准方法）：

(1)用长形称量纸在分析天平上用差减法精确称取0.25mm风干土样0.1~0.5克（有机质含量5-40g/kg），放入一干燥的硬质试管当中（20×220mm），用移液管准确加入0.8mol（1/6）·L-1K2Cr2O7溶液5ml，用定量加液器加浓H2SO45ml（酸水比1：1），在试管口加一小漏斗，以冷凝回流水蒸气。

（2）将试管成批的插入铁丝笼中（10-20个），每批一空白试管（不加土，只加K2Cr2O7和浓H2SO4和干净小瓷片，以防爆沸）。放入已预热控温在180度的远红外消煮器中。待内容物微沸，记时5分钟，取出。

（3）稍冷，用洗瓶冲洗小漏斗内外，洗涤液无损流入试管。将试管中的消化液完全转入150ml三角瓶中，再用洗瓶多次洗涤试管内壁，并将洗涤液无损转入三角瓶中，溶液体积达到60-70ml（以控制硫酸浓度在1-1.5 mol·L-1）。加邻菲罗啉指示剂3-5滴，（用标准低铁盐溶液）用标准FeSO4溶液滴定至溶液由黄―绿―棕红即为终点。记下低铁用量。

注：采用其它加热器（电热板、电炉、酒精灯等）加热样品时，可直接将土样和K2Cr2O7－H2SO4放入100~150ml三角瓶中，在瓶口插一小漏斗，然后将同一土样平行测定的多个三角瓶一同置于加热器上，待瓶内溶液出现均匀豆大气泡立即记时，降低加热器温度，保持微沸五分钟，立即取下三角瓶（注意：空白的测定条件应与样品相同）。稍冷，用洗瓶冲洗小漏斗内外，洗液一并入三角瓶中。加指示剂后即可用低铁滴定。此法简单易行，快速准确，适于少数样品的分析。

（4）计算。

土壤有机碳g/kg=M(V0－V)×0.003×1.1×1000/W 土壤有机质g/kg=土壤有机碳g/kg×1.724 式中：M――标准低铁盐溶液的摩尔浓度

V0――空白滴定所用的低铁溶液体积(ml) V――样品滴定所用的低铁溶液体积(ml) W――烘干土重=样重×水分系数

0.003――1mmol(1/6).L-1 K2Cr2O7所相当的碳的克数 1.1――氧化率校正值

1.724――每克碳所相当的有机质克数

（５）试剂与仪器

仪器与器皿：

万分之一的天平、硬质玻璃试管、加热器（油浴、电热板、电炉、酒

精灯、远红外消煮器）

5ml移液管、150ml三角瓶、2~3cm小漏斗、25~50ml酸式滴定管等。

试剂：

0.8mol（1/6）·L-1K2Cr2O7水溶液：百分之一（千分之一）天平上称取研细的分析纯K2Cr2O740g，放入1000ml烧杯中，加200ml水溶解（可加热助溶），冷却后加水至1L，摇匀后贮于棕色瓶中备用。此溶液不必标定。

0.2mol.L-1FeSO4标准溶液：称取FeSO4.7H2O56g，或(NH4)2SO4FeSO4.6H2O80g于1000ml烧杯中，加适量水溶解后，加10~15ml浓H2SO4后加水至1000ml。溶液如果浑浊，可用滤纸过滤，滤液于棕色瓶中避光保存。

0.1000mol(1/6).L-1K2Cr2O7标准溶液（标定FeSO4用）： 在分析天平上准确称取已研细并在130℃烘干3小时的分析纯K2Cr2O74.9036g，放入100ml烧杯中，加水溶解后，无损地转入1000ml容量瓶中，用水多次洗涤烧杯，洗液并入容量瓶，最后，用水稀释定容至刻度，摇匀，暗处保存，或以本液淌过的棕色瓶储存。

邻菲罗啉指示剂：称取1.5g邻菲罗啉及0.7gFeSO4.7H2O或1.0g(NH4)2SO4FeSO4.6H2O于

烧杯中，加水100ml溶解，混匀，储于棕色瓶备用。

FeSO4溶液的标定：用移液管准确取0.1000mol(1/6).L-1K2Cr2O7标准溶液20ml两份于150ml三角瓶中，加浓H2SO45ml，加水稀释至60~70ml，加邻菲罗啉指示剂3~5滴后，用配好的FeSO4溶液滴定至终点。计算FeSO4溶液的浓度。 注：邻菲罗啉指示剂用于深红色土壤时终不易辨别，此时可改用二苯胺璜酸或二苯胺指示剂，但滴定前应加入1gNaF以防止三价铁的干扰。二苯胺指示剂应加十滴（为浓硫酸配制的0.5%溶液）其终点颜色为兰绿色。

土壤有机质的测定结果记录表 测定人： 测定时间： 年 月 日 名称 室内编号 采样地点及环境 取样层次及深度 土 样品规格 壤 1 2 3 平行测定次数 空白 样 品 样土＋纸重 品纸重 重 (g) 土重 K2Cr2O7用量(ml) 标准滴定终读数(ml) 2+Fe 滴定始读数(ml) M= 用量(ml) 有机C(g/kg) 有机质(g/kg) 有机C(g/kg) 平均值 有机质(g/kg) 绝对误差(g/kg) 相对误差(%) 计算公式 计算草式 备注