一、填空(每空1分 ,共10分)
1．在质量分析方法验证中，准确度的表示方法常用（回收率）表示。
2． %（g/ml ）表示（100ml溶剂中含有溶质若干克）。
3． 硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO2-4→BaSO4↓)，所用的标准品为(标准硫酸钾溶液)。
4． 恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在（0.3mg）以下的重量。 5． 色谱系统适用性试验方法中分离度应大于（1.5）。
6． 中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5-2.5)g。 7． 盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为（对氨基苯甲酸）。
H ONHCOCH38． 对乙酰氨基酚药物的结构式是（）。
9． 巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变蓝的气体是（氨气）。
二、单项选择题 共50分 A 型题（每题1分，共30分），每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1.中国药典（2005版）规定的“凉暗处”是指（ C ）
A.放在阴暗处，温度不超过10℃ B.温度不超过20℃
C.避光，温度不超过20℃ D.放在室温避光处 E. 避光，温度不超过10℃ 2. 铁盐检查时，需加入过硫酸铵固体适量的目的在于（ D ）
Ａ．消除干扰 B.加速Fe3＋和SCN－
的反应速度 C.增加颜色深度
Ｄ．将低价态铁离子（Fe2＋）氧化为高价态铁离子Fe3＋
同时防止硫氰酸铁在光线
作用下，发生还原或分解反应而褪色。
Ｅ．将高价态铁离子（Fe3＋）还原为低价态铁离子（Fe2＋
）
3．直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，所用的“中性乙醇”溶剂是指（ C ） A．PH值为7.0的乙醇 B．无水乙醇 C． 对酚酞指示液显中性乙醇
D．乙醇 E．符合中国药典（2005版）所规定的乙醇
4．取对乙酰氨基酚2.0g，加水100ml，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml按中
国药典规定检查氯化物，结果与标准氯化钠溶液（每1ml中含Cl-0.01mg ）5.0制成的对照液比较，不得更浓。氯化物的限量为( B )
A.0.1% B.0.01 % C.0.5% D. 0.1% E．0.001%
5. 取某一巴比妥类药物约50mg，置试管中，加甲醛试液（或甲醛溶液）1ml，加热煮沸，放冷，沿管壁缓慢加硫酸0.5ml，使成两层，置水浴中加热，界面显玫瑰红色，该药物应为( D )
A．司可巴比妥 B．异戊巴比妥 C．硫喷妥钠 D．苯巴比妥 E．戊巴比妥
6.三氯化铁试剂可用于芳酸类某些药物的区别：具三氯化铁反应的是( D ) A. 利多卡因 B. 普鲁卡因 C.苯佐卡因 D. 水杨酸 E．尼可刹米 7.JP是（ E ）的英文缩写
A.美国药典 B.英国药典 C.中国药典 D.欧洲药典E．日本药局方 8.苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005版）采用双相滴定法，其所用的溶剂是（ A ） A. 水－乙醚 B.水－冰醋酸 C. 水－氯仿 D. 水－乙醇E．水-甲醇 9.肾上腺素及其盐类药物中应检查的特殊杂质为 ( B )
A.游离水杨酸 B.酮体 C.对氨基酚 D.对氯乙酰苯胺 E．游离肼 10. 古蔡法检查砷盐时，判断结果依据( B )
Ａ．砷斑的形成 B．形成砷斑颜色 C. 测砷化氢气体多少 Ｄ．溴化汞试纸颜色 E.吸收度的大小
11. 取某药物0.2g，加0.4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液加三氯化铁试液2滴，即生成赭色沉淀，该药物应为（ D ）
Ａ．水杨酸 B.对氨基水杨酸钠 C.对乙酰氨基酚 D.苯甲酸 E.苯甲酸钠 12. 亚硝酸钠法测定药物时，要求溶液成强酸性，一般加入盐酸，其加入量与芳胺药物的量按摩尔比应为（ A ）
A.2∶1 B.1∶2 C. 2.5～6∶1 D. 1∶3 E. 2∶4
13. 中国药典（2005版）中规定的一般杂质检查中不包括的项目是（ C ）
A.硫酸盐检查 B.氯化物检查 C.含量均匀度检查 D.重金属检查E．铁盐检查 14.中国药典规定，精密标定的滴定液正确表示为（ D ）
A．HCl滴定液（0.18mol/L） B. 0.1864M/L的HCl的滴定液 C. HCl滴定液（0.1864ML/L） D. HCl滴定液（0.1864mol/L） E．HCl滴定液（0.1864mol/ml）
15. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为（ B ）
A．紫色 B.绿色 C.蓝色 D.黄色 E.紫堇色 16.若需查找某试液的配制方法，应查中国药典中的（ C ）
A．凡例 B.正文 C.附录 D.索引 E．前言
17. 中国药典（2005版）采用亚硝酸钠法测定含芳伯氨基药物时，指示滴定终点的方法选用( C )
A.电位滴定终点法B.KI－淀粉指示液C. 永停终点法 D.自身指示终点法E.内指示剂法 18.中国药典（2005版）中的重金属检查法，如用硫代乙酰胺试液为显色剂，其最佳PH
值应为（ C ）
A. 6.8 B. 4.5 C. 3.5 D. 5.5 E. 6.5 19. 中国药典规定“称定”时，系指（ D ）
A．称取重量应准确至所取重量十万分之一B．称取重量应准确至所取重量的万分之一
1
C．称取重量应准确至所取重量的千分之一D．称取重量应准确至所取重量的百分之一 E．称取重量应准确至所取重量的十分之一
20．检查砷盐的法定方法均需用醋酸铅棉花，其作用为（ D ）
A．形成铅砷齐 B． 防止锑化氢（SbH3）气体生成 C．吸收砷化氢气体 D．消除药物中所含少量硫化物的干扰 E．纯化砷化氢气体 B型题，（每题1分，共20分，备选答案在前，试题在后。每题供选答案可重复使用，
每题只有一个答案） [31－35]
A．硫酸铁铵 B．乌洛托品 C.红色胶态银 D.易炭化物 E.700～800℃ 31．配制浊度标准液时，其水解产物为甲醛，加硫酸肼发生缩合反应，形成白色浑浊液
21．中国药典规定\热水\系指（ B ）
Ａ.80 ～ 90°C Ｂ.70 ～ 80°C Ｃ.85 ～95°C D.95 ～ 100°C Ｅ.98 ～ 100°C
22. 当药物不溶于水、乙醇或可与重金属离子形成配位化合物干扰检查时，需将药物加热灼烧破坏，所剩残渣用于检查。此时灼烧的温度应保持在( D )
A．500°以下B．700～800°C C．600～700°C D．500～600°C E．800°以上 23．按中国药典(2005年版)精密量取25ml某溶液时，宜选用（ B ）
A．25m1量筒 B．25m1移液管 C．25ml滴定管 D．25m1量瓶 E．100ml量筒 24．检查有毒杂质砷时，有古蔡法.Ag-DDC法，当有大量干扰特别是锑存在时，可采用的方法有（ B ）
A．古蔡法 B．氯化亚锡+二氯化汞（白田道夫法）法 C．Ag-DDC法 D．古蔡法多加SnCl2 E．Ag-DDC法多加SnCl2 25．精密度是指( B )
A．测得的测量值与真值接近的程度B．测得的一组测量值彼此符合的程度 C．表示该法测量的正确性 D.对供试物准确而专属的测定能力 E．测得的测量值与真值符合的程度 26．药品检验工作程序( C )
A．性状、检查、含量测定、检验报告 B．鉴别、检查、含量测定、原始记录 C．取样、检验（性状.鉴别.检查.含量测定）、记录与报告
D．取样、鉴别、检查、含量测定 E．性状、鉴别、含量测定、报告 27. 药物中的有害杂质限量很低，有的不允许检出如( C )
A 硫酸盐 B 碘化物 C 氰化物 D 重金属 E 氯化物 28．取某药物加水溶解后，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。该药物应为( B ) A．肾上腺素 B.水杨酸 C.阿司匹林 D.苯甲酸钠 E.对氨基水杨酸 29. 紫外分光光度计常用的光源( D )
A Nernst灯 B钨灯 C卤钨灯 D 氘灯 E 硅碳棒灯
30. 取葡萄糖或乳糖1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色，该试液结果说明( D )
A.葡萄糖不消耗碘 Ｂ.乳糖不消耗碘 C.碘不能氧化葡萄糖或乳糖 D.不存在亚硫酸盐和可溶性淀粉 E.不存在硫酸盐
（ B ）
32．标准铁溶液的配制 （ A ） 33．Ag(DDC)法检查砷盐 （ C ） 34．炽灼残渣的检查 （ E ） 35．呈色的杂质遇硫酸易炭化或易氧化 （ D ） [36－37]以下检测器归属的仪器是
A．光二极管阵列检测器 B 真空热电偶 C 热导检测器 D.紫外检测器 36．高效液相色谱仪 （ D ） 37．红外分光光度计 （ B ） ［38－40］
A.酚酞与甲基橙双指示液 B.硝酸银（0.1mol/L）滴定液
C.溴滴定液 D.亚硝酸钠滴定液 E.氢氧化钠滴定液38．阿司匹林原料的含量测定 （ E ） 39．司可巴比妥钠的含量测定 （ C ） 40．对氨基水杨酸的含量测定 （ C ） [41－43]药物的测定方法
A．液体药物的物理性质 B．不加供试品的情况下，按样品测定方法，同法操作 C．用对照品代替样品同法操作D．用作药物的鉴别，也可反映药物的纯度 E．可用于药物的鉴别、检查和含量测定
41. 熔点 （ D ） 42．对照试验 （ C ） 43．空白试验 （ B ） [44－46]
A．ntD B．??? C．???20D D．RSD E．H 44．理论塔板高度 （ E ）
45．比旋度 （ C ） 46．相对标准偏差 （ D ） [47－50]下列数字修约后要求保留3位有效数字
A．7.37 B．7.30 C．7.38 D．7.34 E．7.35
2
47．7.3451 （ E ） 48．7.3750 （ C ） 49．7.3050 （ B ）
50．7.3448 （ D ） 四、鉴别题（每题5分，共10分） 1. 苯巴比妥、司可巴比妥、硫喷妥钠
40ml与盐酸溶液（1→2）15ml，而后置于电磁搅拌器上，搅拌使其溶解，再加溴化钾2g，插入铂-铂电极后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。 2. 对乙酰氨基酚、盐酸普鲁卡因、水杨酸 五、简答题（10分）
写出盐酸普鲁卡因注射液含量测定方法及所用仪器。 六、计算题（每题10分，共20分） 1.称取酰氨基酚41mg，按药典规定用适当溶剂配成250ml溶液，再取5ml稀释为100ml，用紫外分光光度法测定。稀释液在257nm波长处的吸收度为0.580，按C8H9NO2的吸收系
数（E1 m）为715，求对乙酰氨基酚的百分含量（%）
。 2.取标示量为100mg的苯巴比妥片10片，总质量为1.5960g，研细后称取0.1978g，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定到终点用去5.40ml。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于23.22mg的C12H12N2O3，计算苯巴比妥片的标示百分含量。
答案：
三、鉴别题（每题5分，共10分）
1. 苯巴比妥、司可巴比妥、硫喷妥钠
取三种药品适量，分别加入铜吡啶试液，显绿色的为硫喷妥钠，显紫色的为苯巴比妥和司可巴比妥；再另取显紫色的药品，分别加入溴水或高锰酸钾，能使其褪色的为司可巴比妥；不褪色的为苯巴比妥。 2. 对乙酰氨基酚、盐酸普鲁卡因、水杨酸
取三种药品适量，分别加入三氯化铁溶液，显紫堇色为水杨酸；显蓝紫色为对乙酰氨基酚；无现象为盐酸普鲁卡因。
四、简答题（10分）
答：测定方法：精密量取本品适量（约相当于盐酸普鲁卡因0.1g），置于烧杯中，加水
所用仪器：永停滴定仪
五、计算题（每题10分，共20分） 1．解：
A1%?n?V初w%?E1cm?100m?100%
s0.580?250?100 ?715?100541?10?3?100%?98.9% 2．解：
标示量%?T?V?F?10?3?Wmm?100%
s?标23.22?5.40?1?10?3?1.5960 ?100.1978?100?10?3?100%?101.2%
3