火炸药专业实验题考核要求

一、考核目的：实验题主要是对理化检测人员的实际操作技能的考核。 二、分数计算：总分100分。

三、出题方式：由于火炸药行业的特殊性，将采取笔答的形式完成实验题。卷面会有实验题1~2题，考生作答一题即可。出题方式倾向于灵活多样性，考生根据自己的理解回答问题。（注：例题中的问题仅作为出“思考题问答”题的参考）

初级实验题考核要求及标准范围

一、初级实验题技能考核要求：

1. 正确使用和维护天平，并定期送检天平。 2. 掌握烘箱的安全使用。

3. 能独立采用称量法检测炸药中水份和挥发分或火药的外挥的分析操作。 4. 能正确完成样品的准备，正确处理检测后的火炸药剩余样品和废溶剂。 5. 掌握数据处理（包括公式、公式中各符号中文含意、允许差，会报出结果）。 二、实验题标准范围：

1、GJB 772A-97 方法102.1 水分和挥发分（TNT、RDX、太安） 2、GJB 770B-2005 方法 104.3 单基药外挥 3、GJB 770B-2005方法 105.1双基药外挥

（单基药、双基药的试样准备参见GJB 770B-2005 方法101.1） 三、实验题模板 题型 内容 思考题问答 根据实验题内容提出的五个问题，如“该试验原理是什么？” 计算公式并注明公式中各符号中文含义 根据一段提示性的文字描述写出计算公式并注明公式中各符号中文含义 例如：以下一段文字摘自……中的……（内容不完整，仅作为一种提示），请阅读完后回答问题。 “试验程序

称取10g（或5g）试样，精确至0.1g，置于烧杯中（试样若易溶，则可直接置于已恒量的滤杯中），加入适量溶剂并搅拌，必要时可在水浴或蒸气浴上加热，使可溶物全部溶解。然后将烧杯内溶液及不溶物定量移入已恒量的滤杯中，抽滤。 对于混合炸药试样可用两种以上溶剂依次溶解、转移。

用数分溶剂洗涤滤杯及不溶物，直至将可溶物全部洗净为止。对于混合炸药试样可用两种或两种以上溶剂反复洗涤，直至将可溶物全部洗净为止。

1

擦净滤杯外部，置于90℃~105℃烘箱中烘干。取出滤杯，放入干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.0002g，重复烘干，直至恒量（两次称量之差不大于0.0003g）。”

阅读完以上试验程序后，请按以下问题作答。 1）选择天平的原则?

是根据最大称样量和要求的精确度。如定量测定中要求称量准确到0.0002g时，就要使用万分之一天平。

2）易燃易爆物质烘干时，为什么烘箱门不能扣死？

这样万一发生事故时，可将烘箱门冲开而不致造成大的灾害。 3）如何选择烘箱温度？

火炸药水份与挥发分测定中，常将称样数量控制在5g-10g，选定干燥温度的原则是不能高于熔点，也不高于110℃。 4）…… 5）……

6）根据上述“试验程序”写出不溶物含量计算公式并注明公式中各符号中文含义

中级实验题技能考核要求及标准范围：

一、中级实验题技能考核要求：

1.阿贝尔试验法（作NG）和真空安定性试验方法（作太安）要求： 1） 安定性方法原理

2） 辅助材料的选择和溶液的配制 3） 试验条件的选择

4） 样品准备和试验后样品处理 5） 结果表述

2. 气相色谱法技能考核要求 1） 分离原理

2）检测器的选择（TCD,FID）

3）柱温、检测器温度、汽化室温度的选择原则 4）内标、外标方法的选择 5) 常见故障峰的判断和处理

3. 原子吸收法技能考核要求：

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1） 原理

2） 测铅、钾的条件选择（波长、火焰、气） 3） 干扰元素的消除（作空白……）

4） 结果的计算（包括标准溶液的制备，即从储备液开始如何稀释至所需浓度；结果计算） 5） 其它影响结果的因素分析（如：水、标液的配制是否合适）

4.凝固点测定（TNT）技能考核要求 1） 原理

2） 试验前准备及试验后处理 3） 操作过程 4） 数据处理 5） 结果影响因素

5. 密度瓶法密度测定技能考核要求 1） 原理

2） 验前准备及试验后处理 3） 操作过程 4） 数据处理 5） 结果影响因素

二、实验题标准范围：

标准1．阿贝尔试验GJB770B-2005 方法503.2 1

方法原理

将定量试样置于专用试管中，在规定的温度下加热分解，测定释放出的气体使碘化钾淀粉试纸在干湿分界处出现黄棕色所经过的加热时间，以表示试样的安定性。 2

溶液配制

1） 1+1甘油水的配制 2） 氢氧化钠-乙醇溶液

3） 专用试管、带钩玻璃棒、橡皮塞 4） 碘化钾淀粉试纸 5） 标准药 3

试验条件

3

1） 恒温水浴应安放在加热室光线充足的地方 2） 用日光灯照明 3） 暗室的相对湿度、温度 4）试验温度：72℃。 4

试验准备、试样处理

1）试样准备：分别取5ml—10ml试样，用双层干燥的中性滤纸过滤到专用试管中，至2ml刻线处（为了更好地除去水分，漏斗内可放入一些碎的滤纸片） 2）试验后的样品处理——倒入锯末中吸收。

过程中带有微量NG仪器的清洗——放入氢氧化钠乙醇溶液浸泡2h以上，肥皂水洗，自来水冲，蒸馏水洗，干燥。

3）系统准确性检查：用标准药检查 5 结果表述

以试样在规定温度下开始加热至试纸在干湿分界线处出现黄棕色所经过的时间表示试样的安定性。每份试样平行测定两个结果，试验结果应表示至整数位，以低值表示其试验结果。

标准2.真空安定性试验GJB 772A-97 方法501.2 1 真空安定性试验原理

炸药受热会发生分解反应，多数情况下有气体产生。产生气体的量主要取决于炸药的热安定性。定量试样在定容、恒温和一定真空度条件下受热分解，测量在一定时间内放出气体的压力，再换算成标准状态下的体积，以放气量大小来评价样品的安定性。 2 为什么要使用辅助材料密封脂？

真空安定性试验是在真空条件下进行的，要保证在48小时内反应器不漏气，必须在真空活塞、反应器磨口处用高真空密封脂密封。 3 说明不同种类火炸药真空安定性实验条件

一般炸药和单基发射药：温度100℃；保温48小时；样品量：5克。 双基或三基发射药：温度90℃；保温48小时；样品量：5克。 泰安：温度120℃；保温20小时；样品量：2.3克。 4 样品准备

一般火炸药，粉末状的、小颗粒的不需处理；大颗粒的，要通过剪、切、刮等手段破碎后过筛，取筛下试样。

泰安，要用研钵加蒸馏水小心研磨，过200目的标准筛，筛下物通过抽虑除去水，然后放入烘箱在100—105℃烘四小时。

4

5 真空安定性实验操作过程

1) 将真空烘箱调至55℃，烘药2小时（泰安除外）。之后将药放在干燥器中冷却至室温。 2) 将恒温浴温度调至试验温度(泰安120℃)，并保持恒定。

3) 检测试验仪是否漏气，整个系统抽空后保持5min，确认无漏气为止。 4) 称取定量试样(泰安2.3g)，置于反应器加热试管中。

5) 反应器的真空活塞与加热试管磨口之间用高真空密封脂密封。 6) 将反应器接到测试仪上抽真空(约10分钟)，抽活塞腔5分钟。 7) 抽好真空的反应器置于已恒温的恒温浴中连续加热使试样受热分解。 8) 到达规定时间(泰安20h)后，将恒温浴中的反应器取出，自然冷却至室温。 9） 冷却后的反应器接到真空安定性试验仪上，测量分解气体的压力。 6 结果表述和评价标准

按下式计算试样在标准状态下释放的气体体积：

VH?2.69?10?3P(V0?VG)T

式中：VH——试样在标准状态下释放的气体体积，ml； 2.69×10-3——标准状态下温度与压力的比值，K/Pa； P——试样释放的气体压力，Pa； T——室温，K；

V0——反应器和测压连接管路容积之和，ml； VG——试样所占体积（质量除以真密度），ml。 安定性标准：每克放气量不大于2ml。 泰安安定性标准：2.3克放气量不大于5ml。 7 影响真空安定性测量结果准确性的主要因素有哪些？

答：试管体积、恒温浴温度、大气压力、室温、样品粒度、酸度和系统气密性等。

标准3.GJB 770B-2005 方法215.1（气相色谱）

1 分离原理：气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数

（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。

2 检测器的选择：氢火焰检测器（FID）是破坏样品的一种检测器。虽然是通用型检测器，但

是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等等。所以，检测这些物质时不应使用FID。热导检测器（TCD）

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