现代仪器分析技术

第一章 概论

随着近代科学技术的进步，尤其是电子技术．计算机技术和激光技术的应用，分析化学的理论和测试技术也有了飞跃的发展。应用机械、光学和电子技术的新物理分析方法也不断勇现，从而在分析化学范畴内形成了一个较完整的领域，称为现代仪器分析技术。

物质的许多物理性质与其化学组成．含量和结构之间存在着密切的内在联系。因此，测量物质的物理性质，可以获得所需的定性定量分析以及结构信息。从而为确定物质成分及其数量与结构，以至空间取向 旋光异够等方面的研究，提供了强有力的手段。分析化学从以化学分析为主的经典分析化学，发展到当今以仪器分析为主的现代分析化学，是由生产技术发展的需求所决定的，可以毫不夸张地说，一个国家所具备的分析化学水平，是衡量其科学技术水平的重要标志之一。

一．仪器分析法的分类

通常将利用较特殊的仪器，以测量物质的物理性质为基础的一大类化学分析法，称为''现代仪器分析''。

1较特殊的仪器： 1.1色谱分析仪器：

薄层色谱扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电永法气相色谱仪，主要对物质的各组分先行分离并同时进行定性、定量分析。

1.2光谱分析仪器：

可见一紫外分光光度法、荧光分光光度法、原子吸收光谱法，等离子体发射波谱法，主要对物质的组分及元素组成进行分析。

1.3质谱分析仪器：

高分辨磁质谱、飞行时间质谱、四级杆质谱、离子阱质谱，主要确定物质的分子量和结构。

1.4核磁共振波谱分析仪器：

氢谱、碳谱，主要确定物质的分子结构。 1.5电子显微镜分析仪器：

透射电子显微镜、扫描电子显微镜、原子力显微镜等，主要用于物质的晶体结构和微观形态分析。

1.6电化学分析仪器：

电位分析、库伦分析、极谱分析等，主要用于无机离子的定量分析。 2物质的物理性质 2.1物质组成 无机分子 物质 分子 有机分子 阳离子 阴离子 （一） （二） （三）

1

（一）、有机分子

1沸点低于400℃含碳、氢、氧、氮硫的低沸点有机物。 2沸点高于于400℃含碳、氢、氧、氮硫的高沸点有机物。 3含有多个不饱和双键和芳香族化合物。 4含有多种键和官能团的有机物。 5能转化成带点离子的有机物。 6有机物中含有特殊磁的原子核。 （二）、阳离子

钾、钠、钙、镁、铝、锌、铁、锡、铅、铜、铬、汞、银、金等。 （三）、阴离子

卤素、硫酸根、亚硫酸、硝酸根、亚硝酸根、碳酸根等离子。 3化学分析方法

物质几乎所有的物理性质，都可用于分析化学上。可用于分析目的的物理性质及仪器分析方法的分类，可以简单归纳为色谱 光谱 电化学及其它方法（见表1—1）。习惯上也有按分析目的来进行分类的如：

①成分分析：，如可见一紫外分光光度法、荧光分光光度法、原子吸收光谱法，等离子体发射波谱法及电子探针等。

②分离分析：如薄层色谱扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电冰法及超离心法等。

③形态分析：对待测物的表面或剖面的结构形态进行分析，如利用透射电子成象的透射电子显微镜和利用二次电子成象或其他成象原理的扫描电子显微镜等。 ，

④结构分析：，是研究未知化合物必不可少的手段之一，如红外吸收光谱法，核磁共振波谱法、质谱法及X一射线衍射分析法等。

二．仪器分析法的特点

仪器分析方法与经典化学分析方法相比较，有如下特点：

（一）灵敏度高 仪器分析法的检出限相当低，通常为百万分之一（10-6）级，有些方法可达十亿分之一（10-9）级，甚至还可达到万亿分之一（10-12）级。因此。仪器分析法特别适用于微量和痕量成分的测定。这对于物质中微量组分及纯物质的分析等具有重要和特殊得意义。

（二）选择性好 一般来说仪器分析法的选择性比化学分析法好的多。某些仪器分析法消除背景干扰能力强，可不需预处理，只要选择适当的条件，可对混合物中的某一组分或多个组分进行分析测定。因此，用于复杂组分试样或生物组织试样的分析是十分方便的。 （三）分析速度快 由于电子技术 计算机技术和激光技术的应用，分析结果可在很短的时间内得出。例如发射光谱法可在2—3分钟内，同时测定20—30种元素。傅立叶红外光谱法可在1—2秒中之内完成一个化合物的红外谱图测定。气相色谱法可在5—20分钟内完成，对一个多组分复杂有机混合物中各组分的定量分析。

（四）应用范围广 仪器分析法是分析化学的重要组成部分，是一门新兴的学科，近50年来得到了深入快速的发展，已广泛用于石油化工 有机合成生理生化 医药卫生 乃至空间探索等领域。

表1—1 仪器分析方法的分类及用途 仪器分析名称 所利用的物质的物理性质 用途 2

色谱法： 1气相色谱 2高效液相色谱 3薄层色谱 4毛细管电泳色谱 光学分析法： 1非光谱分析 2光谱分析 ① 原子发射光谱 ② 原子吸收光谱 ③ 可见—紫外光光谱 ④ 荧光光谱 ⑤ 红外光谱 物质在两相间的分配 吸附 排阻 交换 分离分析； 对物质的各组分先行分离并同时进行定性定量分析。 1物质使光的传播方向改变 2物质使光的能量改变 1原子外层电子从激发态返回基态时所发射出的光 2原子外层电子从基态跃迁至激发态时所吸收的光 3分子中电子能级的跃迁对可见——紫外光的吸收 4紫外光使分子中电子发生跃迁后，从激发态返回基态时所发射的光 5 组成分子的原子之间的振动能级跃迁对光的吸收 物质的电学性质 1利用物质间的膜电位 2通过物质的电流与外加电压的关系 3电解反应所需要的电量与反应产物质量的关系 组成分子的原子核的磁性质与共振磁场的关系 阳离子的运行轨迹与加速电压和磁场强度的关系 成分分析 对物质的组分及元素组成进行分析 ①多种无机元素的定性及半定量分析 ②指定无机元素的定量分析 ③无机络合物及不饱和有机物的定量分析 ④痕量有机物的定量分析 ⑤结构分析：有机物特征官能团的测定及分子结构的推断 无机离子的定量分析 电化学分析法 1电位分析 2伏安分析 3库仑分析 核磁共振波谱法 结构分析： 测定H1核或C13核周围的化学环境 结构分析： 测定分子量．分子式及分子结构 质谱法 （五）相对误差较大 通常仪器分析法相对误差为3—5%，因此，不适合常量及高含量组分的分析。

（六）设备复杂昂贵 操作者不但需要有较广泛的基础理论知识和较高的素质，而切还要有一定的工作经验 操作技巧及一般维护保养知识与经验。才能灵活运用各种大型精密分析仪器，发挥其功能，体现出使用大型精密仪器进行分析工作的特点。

三 仪器分析法的发展趋势

现代科学技术及国民经济的发展，对分析化学的要求不断提高，分析化学的飞跃发展，

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