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分析化学实验课后习题答案(第四版)

篇一:分析化学实验课后习题答案(第四版) 实验四铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 思考题:

1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法?

答:因NH4+的Ka=5.6×10-10,其Cka 10-8,酸性太弱,所以不能用NaOH直接滴定。

2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂;而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂?

答:甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和,若以甲基红为指示剂,用NaOH滴定,指示剂变为红色时,溶液的pH值为4.4,而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂,用NaOH溶液滴定至粉红色时,铵盐就有少部分被滴定,使测定结果偏高。

3.NH4HCO3中含氮量的测定,能否用甲醛法?

答:NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定 时,HCO3-中的H+同时被滴定,所以不能用甲醛法测定。 实验五 混合碱的分析(双指示剂法) 思考题:

1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么?

答:测混合碱试液,可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下:

2.采用双指示剂法测定混合碱,判断下列五种情况下,混合碱的组成?

(1) V1=0 V2 0(2)V1 0 V2=0(3)V1 V2(4)V1 V2(5)V1=V2 ① ② ③ ④

⑤ V1=0 V2 0时,组成为:HCO3- V1 0 V2=0时,组成为:OH- V1 V2时,组成为:CO32-+ OH- V1 V2时,组成为:HCO3- +CO32- V1=V2时,组成为: CO32-

实验六 EDTA标准溶液的配制与标定 思考题:

1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液?

答:各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值,否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大,甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的,需要加入缓冲溶液予以控制。

2. 用Na2CO3为基准物。以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,应控制溶液的酸度为多大?为什么?如何控制?

答:用Na2CO3为基准物质,以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,因为钙指示剂与Ca2+在pH=12~13之间能形成酒红色络合物,而自身呈纯蓝色,当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色,所以用NaOH控制溶液的pH为12~13。

3.以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+标定EDTA浓度的实验中,溶液的pH为多少? 解: 六次甲基四胺与盐酸反应为:

(CH2)6N4+HCl==(CH2)6N+H+·Cl- 反应中盐酸的物质的量: 12?12??4.8?10?3mol 51000

六次甲基四胺的物质的量: 200?

10?1.43?10?2mo l140 故六次甲基四胺过量。

缓冲体系中剩余六次甲基四胺的浓度为: 200?

Cb?10?1?12?2?0.30mol?L?1 32 1000

六次甲基四胺盐的浓度为: 12?12??0.15mol?L?1Ca?1000 根据一般缓冲溶液计算公式: pH?pKa?lgCb得: Ca Cb CapH?(14?pKB)?lg ?14?8.85?lg ?5.45 0.30 0.15

(六次甲基四胺pKb=8.85)

4.络合滴定法与酸碱滴定法相比,有那些不同点?操作中应注意那些问题?

答:络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点: ① 滴定终点。

② 在一定条件下,配位数必须固定(即只形成一种配位数的配合物)。 络合滴定中要求形成的配合物(或配离子)要相当稳定,否则不易得到明显的

实验七 水的总硬度的测定 思考题: