量测定， 同时也可用于药物中杂质硒的检查。 ③测定时的注意事项：

A. 燃烧瓶在使用前应检查瓶塞是否严密； B. 吸收液应根据待测元素的种类和所用的分析方法适当选择； C. 含有液体供试品的纸袋应固定于铂丝下端的网内或螺旋处使尾露出； D. 瓶口用水湿润； E. 小心急速通入氧气约1分钟， 且通气管口应接近液面， 并立即用表面皿覆盖瓶口； F. 点燃纸袋尾部后放入燃烧瓶的速度要迅速， 按紧瓶塞， 用少量水封闭瓶口， 完毕后充分摇匀， 放置15分钟； G. 用少量水冲洗瓶及铂丝， 合并洗液和吸收液； H. 记住要用样的方法做空白实验。 2、 常用湿法破坏试剂有哪些？ 硫酸-硝酸法、 硫酸-高氯酸法、 硫酸-硫酸盐法、 硝酸-高锰酸钾法 3、 什么叫标示量？ 制剂的含量限度表示方法有哪几种类型？ 答：

标示量， 指该剂型单位剂量的制剂中规定的主药含量。 原料药含量限度以百分比表示， 制剂含量限度以标示量的百分比表示。

若制剂中主药的实际含量与标示量相同时，其标示量的百分比为100%。

药物制剂占标示量的百分比， 可用下式表示：

标示量%=(实际量/标示量) 100% 制剂含量测定计算结果在药典规定的含量限度内， 则认为该制剂符合药典规定。

hhhhhhhhhhhddddxxxaaaaa 4、 紫外法的定量方法有哪些？

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说明原理， 答： ⑴对照品比较法：

分别配制供试品溶液和对照品溶液,对照品溶液的中所含被测药物的量应为供试品溶液中 被测成分规定量的10010%,所用溶剂量两者相同,在规定的波长下测定吸光度.按下式计算结果 RRxxAcAc= [Cx 供试品溶液浓度、 Ax 供试品溶液的吸光度、 CR 对照品溶液浓度、 AR 对照品溶液的吸光度] ⑵吸收系数法：

引入吸光系数的含量计算方法 100)/(%cm11=xxEAmlgc ⑶计算光

度

法

标示量 片

溶液 01001000(%)%cm11=BVEVDA

剂 01001000(%)%cm11=BWEWDA标示量 ⑷比色法 5、 荧光分光光度法测定的是物质的吸收光谱还是发射光谱？ 什么叫荧光光谱？ 答: 发射光谱。

物质吸收了较短波长的光能， 电子被激发跃迁至较高单线态能级， 返回到基态时发射较长波长的特征光谱。 包括激发光谱和发射光谱。

6、 色谱分析中的系统适用性包括哪些内容？ 分别是如何表示和求算？ 答：

色谱柱的理论塔板数 n=5. 54(tR/W) 2 分离度 R=2(tr1-tr2) /(W1+W2) 重复性 对照液， 连续进样5次， RSD2.

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0% 拖尾因子 T=W0. 05h/2d1 d1为极大峰至峰前沿之间的距离。 T 应在0. 95～1. 05之间。

7、 分析方法的效能指标包括哪些内容？ 答：

精密度、 准确度、 专属性、 检测限、 定量限、 线性、 范围、 耐用性等。

8、 什么叫准确度？ 什么叫精密度， 如何测定？ 答： 准确度是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度， 一般用回收率表示。

回收率（%） =0加入量测得量 加样回收率（%） =0-加入量本底量测得量 精密度是在规定的条件下， 同一个均匀供试品， 经多次取样测定所得结果之间的接近程度。

hhhhhhhhhhhddddxxxaaaaa 标准偏差（SD)=1)(2nXXi 相对标准偏差（RSD(%)） =0) 1()(2XnXXi 9、 检测线与定量限的区别？ 答：

检测限(LOD)药物能被检出的最低浓度(g/ml) 定量限( LOQ)药物能被定量测定的最低浓度(g/ml) 两个的测定方法（目测法、 信噪比法、 标准偏差法） 相同， 只是相应的系数不同。

一般以信噪比 S/N=3 时相应的浓度或注入仪器的量确定 LOD 值， S/N=10 时相应的浓度或注入仪器的量确定LOQ 值。

10、 原料药和制剂的含量测定方法要求考察哪些效能指标？ 答：

精密度、 准确度、 专属性、 线性、 范围、 耐用性 11、 对

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于杂质检查和含量测定的方法应分别考察哪些项目？ 答： 精密度、 准确度、 专属性、 线性、 范围、 耐用性、 定量限 第五章 1、 请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？ 答： 巴比妥类药物在碱溶液可与银盐生成沉淀。

2、 如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物？ 答： 甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色产物。

3、 如何用化学方法鉴别巴比妥， 苯巴比妥， 司可巴比妥， 异戊巴比妥和含硫巴比妥？ 答：

CuSO4， 甲醛－硫酸， Br2， Pb 4、 简述巴比妥类药物的性质， 哪些性质可用于鉴别？ 答： 性质：

巴比妥类药物具有环状丙二酰脲结构， 由于 R1、 R2取代基不同， 则形成不同的巴比 妥类的各种具体的结构。 鉴别反应： (1)弱酸性与强碱成盐。

(2)与强碱共沸水解产生氨气使石蕊试纸变蓝。 (3)与钴盐形成紫色络合物， 与铜盐形成绿色络合物。

(4)利用取代基或硫元素的反应。

(5)利用共轭不饱和双键的紫外特征吸收光谱等。

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5、 简述巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征？ 答： 巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征和其电离的程度有关。 hhhhhhhhhhhddddxxxaaaaa 在酸性溶液中， 5,5-二取代和1,5,5-三取代巴比妥类药物因不电离， 几乎无明显的紫外吸收。 在碱性溶液中， 因电离为具有共轭体系的结构， 故产生明显的紫外吸收。

其吸收光谱随电离的级数不同而变化。 如：

在 pH=2的溶液中因不电离无吸收； 在 pH=10的溶液中发生一级电离有明显的紫外吸收； 在 pH=13的强碱性溶液中发生二级电离有明显的紫外吸收。

6、 简述巴比妥类药物的基本结构可分为几部分？ 答： 一部分：

巴比妥酸的环状结构， 可决定巴比妥类的特性。 另一部分：

取代基部分， 即 R1和 R2， R1和 R2不同， 则形成不同的巴比妥类药物。

第六章 1、 中国药典为何采用两步滴定法测定阿司匹林片剂的含量？ 答：

因为片剂中除加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外， 制剂工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、 醋酸） 产生，因此不能采用直接滴定法， 而采用先中和共存酸， 再在碱性条件下水解后测定。