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中和：

取片粉、 加入中性醇溶液后， 以酚酞为指示剂， 滴加氢氧化钠滴定液， 至溶液显紫色， 此时中和了存在的游离酸， 阿司匹林成了钠盐。 水解与测定：

在中和后的供试品溶液中， 加入定量过量的氢氧化钠滴定液， 置水浴上加热使酯结构水解、 放冷，再用硫酸盐滴定液滴定剩余的碱。

2、 对氨基水杨酸钠中的主要杂质是什么？ 试述中国药典检查这种杂质的方法和原理？ 答： 特殊杂质为间氨基酚。 方法： 双向滴定法 原理：

中国药典（2005） 利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚， 而间氨基酚易溶于乙醚的特性， 使二者分离， 在乙醚中加入适量水， 用盐酸滴定法滴定， 以消耗一定量盐酸液来控制限量。

3、 用化学法区别乙酰水杨酸、 对氨基水杨酸和苯甲酸。 答：

能和氯化铁溶液中的三价铁离子反应生成紫色的络合离子而使溶液显紫色， 能产生紫色反应的为对氨基水杨酸， 另外两种加热水解， 能和三价铁离子反应呈紫堇色的是乙酰水杨酸。

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4、 乙酰水杨酸及其制剂中游离的水杨酸是如何引入的？ 简述其检查方法的原理及其限量。 答：

在生产过程中因乙酰化反应不完全， 或在精致过程及贮藏期间的水解而产生水杨酸。

水杨酸在弱酸性溶液中与高价铁盐生成紫堇色配位化合物， 而乙酰水杨酸结构中无游离酚羟基， 不发生该反应的原理， 用稀硫酸铁铵溶液显色反应检查游离水杨酸。

游离水杨酸不得超过0.1%。

5.、 阿司匹林含量测定通常采用哪几种方法， 各有何特点？ 答：

两步滴定法、 紫外-分光光度法、 高效液相色谱法。 两步滴定法第一步中和主要是为了消除制剂工艺过程中产生的水杨酸、 醋酸等物质。

而第二步用过量氢氧化钠水解后再测定剩余的氢氧化钠。 hhhhhhhhhhhddddxxxaaaaa 紫外分光光度法不需特殊仪器， 结果重现性较好， 但操作较烦琐。

高效液相色谱法可消除其他含有酸碱的物质对其测定的干扰， 可更有效的控制制剂的质量， 方法操作简便， 专一性强。 6.、 对乙酰氨基酚的含量测定：

取本品40mg， 精密称定， 置250mg 量瓶中， 加0.4%氢氧化钠溶液50ml 溶解后，加水至刻度， 摇匀， 精密量取5ml， 置100ml

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量瓶中， 加0.4%氢氧化钠溶液10ml， 加水至刻度， 摇匀， 照分光光度法， 在257nm 的波长处测定吸收度为0.572， 按 C8H9NO2的吸收系数为715计算， 即得， 求其百分含量。

第七章 1、 根据芳胺类药物的结构， 可把该类药物分为几类?各类药物的结构特征是什么？ 答:芳胺类药物的基本结构有两类： 一类为芳伯胺基未被取代而在芳环对位有取代的对氨基苯甲酸脂类（有对氨基苯甲酸脂类的母体）； 另一类为芳伯胺基被酰化并在芳环对位有取代的酰胺类药物（苯胺的酰基衍生物具有芳酰胺基） . 2、 试述重氮化反应的原理及影响重氮化反应的因素？ 答： 重氮化反重氮化反应原理 芳香族伯胺和亚硝酸作用（在强酸介质下） 生成重氮盐的反应标为重氮化（一般在低温下进行， 伯胺和酸的 mol比是： 1：

2.5）， 芳伯胺常称重氮组分， 亚硝酸为重氮化剂， 因为亚硝酸不稳定， 通常使用亚硝酸钠和盐酸或硫酸使反应时生成的亚硝酸立即与芳伯胺反应， 避免亚硝酸的分解， 重氮化反应后生成重氮盐。 重氮化反应可用反应式表示为：

Ar-NH2 + 2HX + NaNO2--Ar-N2X + NaX + 2H20 影响因素： 酸的用量和浓度、 亚硝酸的用量、 反应温度、 芳胺的碱性 3、 重氮化反应指示终点的方法有哪些？ 答：

用内标法、 外标法、 永停法、 电位法 4、 具有怎样结构的药

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物有重氮化偶合反应？ 答：

分子结构中具有芳伯氨基（除盐酸丁卡因外） 或潜在芳伯氨基的药物， 均可发生重 分子结构中具有芳伯氨基（除盐酸丁卡因外） 或潜在芳伯氨基的药物， 氮化偶合反应， 生成的重氮盐可与碱性 萘酚偶合生成有色的偶氮染料。

氮化偶合反应， 生成的重氮盐可与碱性 -萘酚偶合生成有色的偶氮染料。

5、 用化学法区别盐酸普鲁卡因和盐酸丁卡因。 答：

盐酸普鲁卡因：

具有酯键结构， 其水溶液遇氢氧化钠溶液即水解生成白色沉淀（普鲁卡因）； 加热， 变为油状物（普鲁卡因）； 继续加热， 发生的蒸气（部分普鲁卡因水解， 生成溶于水的对氨基苯甲酸钠， 以及挥发性的二乙氨基乙醇） 能使湿润的红色石磊试纸变为蓝色； 热至油状物全部消失（全部水解， 生成对氨基苯甲酸钠） 后，放冷， 加盐酸酸化， 即析出白色沉淀（对氨基苯甲酸） hhhhhhhhhhhddddxxxaaaaa 盐酸丁卡因：

不具有芳伯胺基结构， 但其分子结构中的芳香仲胺在酸性溶液中与亚硝酸钠反应， 生成 N-亚硝基化合物的白色沉淀。 6、 苯乙胺类药物具有怎样的结构和理化性质？ 答： R1HCOHHCR3NHR2 弱碱性： 烃胺基侧链， 仲胺氮－弱碱性。

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游离碱难溶于水， 易溶于有机溶剂； 其盐可溶于水 酚羟基特性：

邻苯二酚（或苯酚） 结构， 与金属离子络合呈色； 在空气中或遇光、 热易氧化， 色泽变深； 在碱性溶液中更易变色。 光学活性：

手性碳原子， 具有旋光性 苯环取代基特性：

如盐酸克伦特罗芳伯氨基； 紫外、 红外吸收特性 7、 试述溴量法测定盐酸去氧肾上腺素的原理， 含量测定计算。 答：

HOHCOHCH2NHCH3+3Br2HOHCOHCH2NHCH3BrBrBr+3HBrBr2+2KI2KBr+I2I2+2Na2SO32NaI+Na2S4O6 ①游离溴及碘极易挥散， 操作过程中防逸失 ②不能加入太过量的溴液， 以防酚羟基氧化或溴化。 一般以过量2％为宜。

③平行条件作空白， 校正操作中溴及碘挥发。

第八章 1、 什么叫戊烯二醛反应和2， 4-二硝基氯苯反应？ 这两个反应适用于什么样的化合物？ 答: 戊烯二醛反应是指溴化氰作用于吡啶环， 使环上氮原子由3价转变于5价， 吡啶环发生水解反应生成戊烯二醛，再与芳伯胺缩合， 生成有色的戊烯二醛衍生物的反应。

2,4-二硝基氯苯反应指在无水条件下， 将吡啶及其衍生物与

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