2,4-二硝基氯苯混合共热或使其热至熔融, 冷却后,加醇制氢氧化钾溶液将残渣溶解, 溶液呈紫红色。
适用于吡啶环的 或 位被羧基衍生物所取代的尼可刹米和异烟肼。
2、 吩噻嗪类药物的紫外吸收性质是由什么结构引起的? 具有什么特点? 其氧化产物和未取代吩噻嗪的紫外吸收有何差别? 答:
是有硫氮杂蒽母核共轭体系引起的。
hhhhhhhhhhhddddxxxaaaaa 本类药物中的硫氮杂蒽母核为共轭的 系统, 一般在紫外区有三吸收峰, 分别在205nm,254nm,300nm, 最强峰在254nm 附近, 由于2位, 10位上的取代基不同, 可引起最大吸收峰的位移。
氧化产物与原药的紫外吸收光谱有明显不同, 它们具有四个吸收峰。
3、 试述酸性染料比色法的基本原理及主要试验条件? P340 答:
在适当的 PH 的水溶液中, 碱性药物(B)可与氢离子结合成阳离子( BH+), 而一些酸性染料(磺酸酞类指示剂等),溴麝香草粉蓝、 溴甲酚紫等, 可解离成阴离子; 两种离子定量的结合, 即生成具有吸收光谱明显红移的有色离子对, 该离子对可以定量的被有机溶剂萃取, 测定有机相中色离子对对特征波长处的吸光度, 既可以进行碱性药物的含量测定。
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4、 常用的杂环类类药物的含量测定方法有哪些? 答: 非水溶液滴定法、 氧化还原滴定法、 酸性染料比色法、 分光光度法、 气相色谱法、 高效液相色谱法、 液-质联用法。 5、 取标示量为25mg 的盐酸氯丙嗪片20片, 除去糖衣后精密称定, 总重量为2.4120g, 研细, 精密称量片粉0.2368g,置500ml 量瓶中, 加盐酸溶液稀释至刻度, 摇匀, 滤过, 精密量取续滤液5ml, 置100ml 量瓶中, 加同一溶剂稀释至刻度, 摇匀, 在254nm 波长处测得吸收度为0.435, 按为915计算, 求其含量占标示量的百分率? 答:
占标示量%=/ nA()标示量wE 100 =() ()?.96025.
02368.
010091520412.
25100500435.
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第九章 1、 维生素 A 具有什么样的结构特点? 答: 共轭多烯侧链的环正烯 1有紫外吸收 2易氧化变质。
2、 简述硫色素反应? 答: 维生素 B1在碱性溶液中, 可被铁氰化钾氧化成硫色素。
硫色素溶于正丁醇中, 显蓝色荧光。
3、 三点校正法测定维生素 A 的原理是什么? 答: 本法是在三个波长处测得吸收度, 根据校正公式计算吸收度 A 校正值后, 再计算含量, 故 称三点校正法, 其原理基于以下两点:
(1)杂质的吸收在310~340nm 波长范围内呈一条直线, 且随波长的增大吸收度变小。
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(2)物质对光的吸收具有加和性。
即在某一样品的吸收曲线中, 各波长的吸收度是维生素 A 与杂质吸收度的代数和, 因而吸收曲线也是它们吸收曲线的叠加。 4、 简述碘量法测定维生素 C 的原理? 为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水? 如何消除维生素 C 注射液中稳定剂的影响? hhhhhhhhhhhddddxxxaaaaa 答: 维生素 C 结构中有二烯醇结构, 具有强还原性, 可被不同氧化剂定量氧化, 碘可定量氧化维生素 C, 采用淀粉指示剂, 用碘滴定液滴定。
在酸性介质中, 维生素 C 受空气中氧的氧化作用减慢。 加新沸过的冷水也是为了减少水中溶解氧对测定的影响。 消除维生素 C 注射液中含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响, 可加2ml 丙酮。
5、 简述2, 6-二氯靛酚滴定法测维生素 C 的原理。 答:
2, 6-二氯靛酚为一染料, 其氧化型在酸性溶液中显红色碱性溶液中显蓝色。
当与维生素 C 反应后, 即转变为无色的酚亚胺。
因此, 维生素 C 在酸性溶液中, 可用2, 6-二氯靛酚标准液滴定至溶液显玫瑰花色为终点, 无需另加指示剂。 6、 课本 p252练习题1.