2011年《药物分析》成教期末考试试题指导 酸 一． 单项选择题 18.两步滴定法测定阿司匹林片是因为（ A ） 1.现行版《中国药典》是（ D ） A.片剂中有其他酸性物质； B.片剂中有其他碱性 A.2000年版； B.2005年版； C.2008年版； D.2010 物质； C.阿司匹林具有酸碱两性； D.使滴定终 年版 点明显 2.中国药典规定“称取2.0g”的称量范围是（ B ） 19.盐酸普鲁卡因注射液中应检查的杂质是（ A ） A.1.95g-2.04g; B.1.95g-2.05g; C.1.9g-2.1g; A.对氨基苯甲酸； B.对氨基酚； C.间氨基酚； D. D.1.6g-2.4g 水杨酸 3.中国药典规定，“精密称定”时，系指称取重量应 20.中国药典中所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终 准确至所取重量的（ B ） A.1%; B.0.1%; C.0.01%; D.0.3% 4.“信号杂质”是指（ C ） A.在自然界存在广泛、在多种药物的生产和贮藏 过程中容易引入的杂质； B.在个别药物的生产和贮藏过程中引入的杂质； C.杂质本身一般无害，但其含量多少可以反映出 药物的纯度水平； D.药物中所含杂质的最大量。 5. 中国药典中铁盐检查法中，所使用的显色剂为（ A ） A.硫氰酸铵溶液； B.硫酸铁铵溶液；C.硫酸铈铵 溶液；D.铁氰化钾溶液 6.薄层色谱法检查药物中杂质不采用的方法是（ D ） A.已知杂质对照法；B.可能存在的杂质对照法；C.

高低浓度对照法； D.内标法

7.凯氏定氮法测定有机氮药物的含量，消解时的氮

原子转变为（ B ）

A.N2; B.NH3; C.NH4HSO4; D.NH4BO2

8.准确度是指用某分析方法测定的结果与真实值或

参考值接近的程度，一般以（ A ）表示

A.回收率； B.偏差； C.标准偏差； D.相对标准 偏差

9.色谱法系统适应性试验不包括（ A ）

A.准确度； B.分离度； C.重复性； D.拖尾因子

10.用高效液相色谱法进行试验时，通常用信噪比为

10时所对应的浓度估计分析方法的（ D ）

A.准确度； B.精密度； C.检测限； D.定量限

11.决定巴比妥类药物共性的是（ A ）

A.巴比妥酸的环状结构； B.巴比妥酸的取代基； C.巴比妥酸取代基的个数； D.巴比妥酸取代基的 位置

12.在弱碱性溶液中能与过量硝酸银试液产生白色

沉淀的药物是（ A ）

A.苯巴比妥钠； B.异烟肼； C.维生素C； D.地 西泮

13.可以鉴别司可巴比妥钠的反应是（ D ）

A.亚硝酸钠反应； B.戊烯二醛反应； C.二硝基 氯苯反应； D.与高锰酸钾反应

14.能用溴量法测定含量的药物是（ C ）

A.巴比妥； B.苯巴比妥； C.司可巴比妥； D.硫 喷妥钠

15.鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是（ C ）

A.碘化钾试液； B.碘化汞钾试液； C.三氯化铁 试液； D.硫酸亚铁试液

16.对氨基水杨酸钠中检查的特殊杂质是（ C ）

A.水杨醛； B.水杨酸； C.间氨基酚； D.苯酚

17.阿司匹林中应检查的杂质是（ D ）

A.苯甲酸； B.对氨基酚； C.水杨酸钠； D.水杨

点的方法为（ B ） A.电位滴定法； B.永停滴定法； C.外指示剂法； D.内指示剂法

21.需要检查游离肼的药物是（ B ） A.尼可刹米； B.异烟肼； C.盐酸氯丙嗪； D.地 西泮

22.能发生绿奎宁反应的药物是（ C ） A.硫酸阿托品； B.硫酸链霉素； C.硫酸奎宁； D. 硫酸庆大霉素 23.测定地西泮含量的方法有（ C ） A.铈量法； B.溴酸钾滴定法； C.非水滴定法； D. 钯离子比色法 24.具有共轭多烯侧链的药物是（ C ） A.司可巴比妥； B.阿司匹林； C.维生素A； D. 维生素E 25.可用三氯化锑反应鉴别的药物是（ A ） A.维生素A; B.维生素B1; C.维生素C; D.维

生素E

26.可以用硫色素反应鉴别的药物是（ B ）

A.维生素A; B.维生素B1; C.维生素C; D.维

生素E

27.中国药典中测定维生素B1原料药的方法是

（ D ）

A.碘量法； B.酸性染料比色法；C.双相滴定法；

D.非水溶液滴定法

28.具有烯二醇和内酯环结构的药物是（ B ）

A.尼可刹米；B.维生素C；C.青霉素钠；D.链霉

素

29.具有甲酮基结构的药物是（ D ）

A.氢化可的松；B.雌二醇；C.甲睾酮；D.黄体酮

30.可采用四氮唑比色法测定含量的药物是（ D ）

A.维生素E；B.庆大霉素；C.黄体酮；D.氢化可的

松

31.具有6-APA母核的药物是（ B ）

A.硫酸庆大霉素；B.青霉素钾；C.土霉素；D.头

孢氨苄

32.具有7-ACA母核的药物是（ D ）

A.硫酸链霉素；B.盐酸四环素；C.氨苄西林；D.

头孢氨苄

33.青霉素在pH2条件下的降解产物是（ B ）

A.青霉烯酸；B.青霉二素；C.青霉醛；D.青霉噻

唑酸

34.需要进行溶出度检查的片剂是（ C ）

A.是片剂就要检查；B.小剂量的片剂；C.难溶性

药物的片剂；D.糖衣片剂

35.药品质量标准中的检查项目不包括（ A ）

A.代表性；B.有效性；C.安全性；D.纯度要求

二．多项选择题

1.青霉素类抗生素在酸性条件下水解生成（ABD ）

A.青霉胺；B.青霉烯酸；C.6-氨基青霉烷酸；D.

青霉二酸；E.青霉噻唑酸。 E.杂质的吸收在310-340nm的波长范围内为一条 直线 2.药物分析的主要内容有（ ABC ） A.药物鉴别；B.药物的杂质检查；C.药物有效成 分的含量测定；D.药物剂型改造；E.药物的疗效

评价

3.对药品质量管理控制全过程起指导作用的法令性 17.碘量法测定维生素C含量的叙述，正确的是

（ DE ） 文件包括（ ABD ）

A.在氢氧化钠碱性下；B.在盐酸酸性下；C.溶剂 A.GCP; B.GMP; C.GOP; D.GSP; E.GTP

为水；D.溶剂为新沸放冷的水；E.在稀醋酸酸性 4.药物中的杂质是指（ ABC ）

A.药物中的合成中间体；B.药物中的异构体；C. 下

药物中的吸附水分；D.注射剂中的注射用水；E. 18.碘量法测定维生素C注射液含量时需要的条件

片剂中的淀粉

5.药物中的杂质主要来源于（ AB ）

A.生产过程；B.贮藏过程；C.分析试验过程；D. 临床使用过程；E.体内代谢过程

6.薄层色谱法检查药物中杂质的方法有（ ABC ）

A.已知杂质对照法；B.可能存在的杂质对照法；

C.

高低浓度对照法；D.内标法；E.重氮化法

7.药物杂质限量检查需要验收的效能指标有

（ CDE ）

A.准确度；B.精密度；C.专属性；D.检测限；E. 耐用性

8.用于鉴别巴比妥类药物的反应有（ BE ）

A.硫酸反应；B.银盐反应；C.硫酸荧光反应；D. 二硝基氯苯反应；E.铜盐反应

9.用于苯巴比妥钠的鉴别反应有（ AB ）

A.亚硝基化反应；B.硝基化反应；C.高锰酸钾反 应；D.戊烯二醛反应；E.硝基氯苯反应

10.直接能与三氯化铁试液产生呈色反应的药物有

（ ACD ）

A.水杨酸；B.盐酸普鲁卡因；C.对氨基水杨酸；

D.

对乙酰氨基酚；E.阿司匹林

11.能发生重氮化-偶合反应的药物有（ CD ）

A.水杨酸；B.阿司匹林；C.对氨基水杨酸钠；D. 盐酸普鲁卡因；E.盐酸利多卡因

12.属于芳胺类药物的是（ BCD ）

A.肾上腺素；B.对乙酰氨基酚；C.盐酸普鲁卡因； D.盐酸利多卡因；E.盐酸硫胺

13.亚硝酸钠滴定法中，可用于指示终点的方法有

（ ABCD ）

A.永停滴定法；B.电位滴定法；C.内指示剂法；

D.

外指示剂法；E.自身指示剂法

14.属于吡啶类药物的是（ AB ）

A.尼可刹米；B.异烟肼；C.氯氮卓；D.地西泮；

E.

硫酸阿托品

15.以结晶紫为指示剂，可以用高氯酸滴定液直接滴 定的药物是（ ACE ）

A.地西泮；B.盐酸氯丙嗪；C.硫酸阿托品；D.硝 酸士的宁；E.磷酸可待因

16.用三点校正紫外分光光度法测定维生素A含量 的依据是（ DE ）

A.维生素A在可见区有吸收；

B.维生素A可发生硫色素反应；

C.维生素A可发生三氯化锑反应； D.物质对光的吸收具有加和性； 有（ BCD ） A.加入乙醇；B.加入丙酮；C.在稀醋酸酸性下；D.

淀粉指示液；E.碘化钾-淀粉指示液 19.常用的四氮唑盐试剂有（ CD ） A.BCP; B.TB; C.BT; D.TTC; E.BTB

20.具有α-醇酮基的药物有（ BD ） A.黄体酮；B.氢化可的松；C.雌二醇；D.地噻米 松；E.甲睾酮 21.可以发生羟戊酸铁反应的药物为（ AB ） A.青霉素钾；B.阿莫西林；C.链霉素；D.庆大霉

素；E.四环素 22.注射剂的一般检查项目包括（ BDE ） A.均匀度；B.澄明度；C.释放度；D.热源；E.无菌

23.我国现行的法定药品质量标准包括（ AB ） A.中国标准；B.局颁标准；C.临床研究用药品标 准；D.暂行或试行药品质量标准；E.企业标准

24.药品质量标准中检查项目下包括（ ABCD ） A.有效性；B.均一性；C.安全性；D.纯度要求；E.

代表性

三．简答题 1.试述氧瓶燃烧法的原理，特点及应用范围？（药物定量分析）P162 （1）原理：氧瓶燃烧法系指分子中含有待测元素的

有机药物在充满氧气的密闭燃烧瓶中充分燃烧，使有机结构部分彻底分解为二氧化碳和水，而待测元素根据电负性的不同转化为不同价态的氧化物（或

无氧酸），被吸收于适当的吸收液中（多以酸根离子形式存在），以供待测元素的检查或定量测定用。 （2）特点：快速分解有机结构的最简单方法，它不需要复杂的设备，在极短的时间内即可使有机结合的待测元素定量转化为无机形式。 （3）应用范围：适用于含卤素或硫，磷等元素的有机药物分析的前处理。 2.凯氏定氮法测定有机含氮药物的原理是什么？（药物定量分析P159 本法系将含氮药物与硫酸在凯氏烧瓶中共热，药物分子中有机结构被氧化分解（亦称“消解”或“消

化”）成二氧化碳和水，有机结合的氮则转变为无机氨，并于过量的硫酸结合为硫酸氢铵，经氢氧化钠

碱化后释放出氨气，并随水蒸气馏出，用硼酸溶液或定量的酸滴定液吸收后，再用酸或碱滴定液滴定。

3.简述中国药典中含量均匀度检查法？（药物制剂

四．计算题

分析）P471 （1）含量均匀度：系指小剂量或单剂量的固体制剂，半固体制剂和非均相液体制剂的每片（个）含量符合标示量的程度

（2）Chp2010含量均匀度检查法：除另有规定外，取供试品10片（个），照各品种项下规定的方法，分别测定每片（个）以标示量为100的相对量X，求其均值X和标准差S【S= 】以及标示量与均值之差的绝对值A（A=∣100-X∣）如A+1.80S≤15.0，则供试品的含量均匀度符合规定；若A+S>15.0,则不符合规定；若A+1.80S>15.0,且A+S≤15.0,则应另取20片（个）复试。根据初复试结果，计算30片（个）的均值X，标准差S和标示量与均值之差的绝对值A：如A+1.45S≤15.0,则供试品的含量均匀度符合规定；若A+1.45S>15.0则不符合规定。 4.简述酸性染料比色法的原理和主要影响因素？（生物碱）P339 （1）基本原理：酸性染料比色法是针对生物碱药物，在一定的PH条件下，可与某些酸性染料结合显色，而进行分光光度法测定药物含量的方法B+H+=BH+ HIn = H++ In- BH++ In- =（BH+. In-）水相=（BH+. In-）有机相 （2）影响因素：①水相最佳PH的选择②酸性染料及其浓度③有机溶剂的选择④水分的影响⑤酸性染料中的有色杂质

5.什么是滴定度？应该如何计算滴定度？（药物定量分析）P144

(1)滴定度系指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量，《中国药典》用毫克（mg）表示。 （2）计算：T（mg/ml）=m*a/b*M 式中，m为滴定液的摩尔浓度（mol/L），a为被测药物的摩尔数，b为滴定剂的摩尔数，M为被测药物的毫摩尔质量（分子量，以mg表示）

6.简述双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和方法？（芳酸）

（1）原理：苯甲酸钠为碱金属盐，易溶于水，可采用盐酸标准溶液滴定，但在水溶液中滴定时，由于

碱性较弱（Pkb=9.80）突跃不明显，故加入与水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。

C6H5CO2Na+Hcl—C6H5COOH+Nacl （2）方法：取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25ml，乙醚50ml与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5ml洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20ml，继续用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mol的盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于72.06mg的C6H5CO2Na，本品按干燥品计算，含C6H5CO2Na不得少于99.0%

3

1. 取乙酰氨基酚0.0415g，精密称定，置

250mL容量瓶中，加入0.4%氢氧化钠溶液50mL溶解以后，加水至刻度，摇匀，精密量取5mL，置100mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10mL，加水至刻度，摇匀，照紫外分光光度法，在257nm的波长处测定吸光度为0.590，按乙酰氨基酚的吸收系数为715计算，求其含量百分率。

解：对乙酰氨基酚的含量= (A×D) ×100%/(E×L×100×W) = (0.590×250×(100/5)) ×100%/(715×1×100×0.0415)=99.4%

E:为被测药物的吸收系数，即溶液浓度为1%（W/V），溶液厚度为1cm时的吸光度。 含量百分率为99.4%

2. 阿司匹林的含量测定：精密称取本品

0.4015g，加中性乙醇20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用NaOH滴定液（0.1025mol/L）滴定，消耗21.55mL。每1mLNaOH滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的阿司匹林。求本品的含量是多少？

解：含量的百分率=（V×F×T / W）×100% = (21.55×(0.1025/0.1)×18.02) ×100%/(0.4015×1000) = 99.1%

含量百分率为99.1%

3. 中国药典规定，在砷盐限量检查时，取标

准砷溶液2.0mL（1mL相当于1ug As）制备标准砷斑。现依法检查氯化钠中的砷盐，规定其限量为0.00004%，求应取供试品多少g？ 解：L% = (C×V) ×100%/S 0.00004% = (1×2.0)×100%/S×106 S=5.0g，应取供试品5.0g