脱硫化学分析项目

石灰石粉分析项目：水分、CaCO3含量、粒径分布

石灰石浆液分析指标：密度、固体颗粒物含量、固体颗粒中CaCO3含量 吸收塔浆液分析指标：PH、密度、固体颗粒物含量、滤液Cl－，固体颗粒中CaSO4·2H2O、CaCO3、CaSO3·1/2H2O

石膏分析指标：表面水分、固体颗粒中CaSO4·2H2O、CaCO3、CaSO3·1/2H2O。 脱硫采样点及采样量

石灰石粉取样：卸粉管道上取样，取样时宜使用密闭塑料袋。

石灰石浆液采样：在石灰石供给泵出口管道上采样，用500mL无色广口试剂瓶取样，且必须先放掉500-1000mL浆液，再用浆液冲洗采样瓶后再采样，每次采样约250mL。

脱硫吸收塔浆液取样：在石膏排出泵出口或浆液循环泵出口管道的有效位置取样，并用500mL无色广口试剂瓶取样，且必须先放掉500-1000mL浆液，再用浆液冲洗采样瓶后再采样，每次采样约250mL。

石膏采样：在皮带脱水机排石膏口或石膏仓库，取样时宜使用密闭塑料袋。 石灰石粉样初步测定： 1、 石灰石粉水分、 概述：

石灰石粉在105℃恒温干燥后失去的水分，为快速测量，使用水份测定仪测量 仪器：梅特勒卤素水分测定仪HR83 测定方法：

使用前应检查水份测定仪水准仪内的气泡在中央位置，确保仪器水平。按on/off键开机，检查干燥温度设置为105℃，干燥程序设置为标准干燥，关机模式设置为5（样品在140秒内减重小于1mg即认为到达终点），显示模式设置为0-100，打印模式设置为M；然后按弹出键打开样品室，将空样品盘从样品盘支架圆形边缘下方的边孔中插入支架内；装好样品盘后，按O/T键去皮重，样品室自动关闭，清零后自动弹出；用药勺将石灰粉放入样品盘内，并尽量分布均匀，一般称取5.0-10.0g；然后按Start键，样品室自动关闭，启动干燥程序，待干燥时间结束后，仪器发出报警声，样品室自动弹出，结果显示在液晶屏上并自动打印。此时样品盘和样品还是热的，应让其冷却后，才能将样品盘从支架内取出。干燥后的石膏样品冷却至室温后，才可进行颗粒分布、碳酸钙等的测量。 2、石灰石粉中CaCO3的测定：

概述：利用全自动电位滴定仪测量试样中碳酸根，并计算出碳酸钙含量（该法忽略碳酸钙、碳酸镁差异）具体测定时，先用H2O2氧化粉样中亚硫酸盐，使其转化为不再与盐酸反应的硫酸盐，后加入过量的1mol／L的盐酸可使碳酸盐释放出CO2，反应完毕后过量的0.1mol／L的HCl用1mol／L的NaOH滴定用，其终点以pH电极电位法确定，通过计算消耗的盐酸量来计算碳酸根含量，并估算碳酸钙含量。 设备和试剂：

电子天平

10mL固定式瓶口移液器（内装1mol/L盐酸）

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过氧化氢 H2O2 30% 自动滴定仪 DL50

盐酸 HCl 1mol／L pH电极 DG111-SC (玻璃电极) 氢氧化钠 NaOH 1mol／L

滴定瓶 250ml(小口圆肚平底) 或100mL滴定杯 测定方法：

首先电极DG111及附属固定在电位滴定仪上，并将其与1mol／L氢氧化钠标准溶液瓶连接，装上一空滴定瓶，调用程序冲洗电极（主界面-手工操作-冲洗多个滴定管-循环5次，将加药管内气泡赶尽）。

准确称量约0.3-0.4克（以m克表示）石灰石粉（从未干燥的石灰石粉中称取，若石灰石粉较粗则在玛瑙研钵内磨细后再称取）放入滴定瓶中，用10mL除盐水稀释，并加入2mL的30%H2O2， 5分钟后，用电子滴定器准确加入10ml 1mol／L的盐酸，并用除盐水稀释至40-60mL，后将滴定瓶装至滴定仪上，调用相应程序进行测定，即按Reset→按Method→输入30→按2次▽，出现USER METHOD→按RUN→按▽→输入30→按RUN，等待2秒钟，出现 Stirrer 1:stand 1 Sensor 1:DG 111 Driver 2:1mol/L HCL→按F5 OK→按△→输入样品号→按▽→输入样品重量→按F5 OK →按F5 OK→当滴定仪发出滴的一声响后，改用氢氧化钠

NaOH （1mol/L）→按F5 OK→滴定仪自动输出结果

（自动滴定仪的搅拌器搅拌5分钟，后过量的HCl用1mol／L的NaOH滴定(消耗量为amL)，结果结果直接显示。

CaCO3%=[（10-a）×1.0×50.043]/(1000×m) ×100% 3、粒径分布测定（干法）

概述：使用水泥负压筛析仪、325目（孔径45μm）标准分样筛、250目(62μm)，φ150mm标准分样筛测量 测定方法：

准确称取干燥后的石灰石粉m(约9-10g即可)，并将底盘、45μm 筛子、62μm的筛子自下而上重叠放置，然后将石灰石粉移入62μm分样筛中，盖好筛盖，将上述叠制好的筛子装入水泥负压筛析仪支架上并固定，开始振筛并抽真空， 20分钟后停止振筛及抽真空，取下筛子，准确称取62μm、45μm筛子上石灰石粉质量为m1、m2。 计算

62um筛子未通过率 R62=m1/m×100%

45um筛子未通过率R45=(m1+m2)/m×100%

石灰石浆液分析方法

1、石灰石浆液密度的测定

概述：用有准确体积的60mL无色广口试剂瓶称重测量。

测定方法：将准确测量过体积（VmL）的60mL广口试剂瓶洗净并烘干，准确称重m1 g,将装有约250mL浆液（约占试剂瓶容积一半）的取样瓶充分摇匀，停止摇动后快速将浆液倒向60mL广口试剂瓶至满，旋紧瓶塞，多余的浆液从瓶口

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溢出（在运行温度40－70℃下瓶内不得有气泡），忽略冷却后形成的气泡，将试剂瓶外表冲洗干净并用擦干，准确称重m2 g。

则石灰石浆液密度(Kg/L) ρ=(m2-m1)/V

2、石灰石浆液固体颗粒物含量测定 概述

将测完密度的浆液全部倒入砂芯坩埚，运行真空泵负压过滤，用除盐水和丙酮冲洗，在40-50℃干燥至恒重。 其系统如下图：

仪器

100ml砂芯坩埚，孔隙率4μm 真空抽滤装置 试剂

除盐水 丙酮 测定方法

两个砂芯坩埚用1：1盐酸浸泡并用除盐水充分洗涤、干燥恒重后称重累计m3 g（一个样品一般需2个坩埚左右）；装好抽滤装置，将测定密度后的浆液（质量为m2-m1 g，倒入砂芯坩埚约一半，启动真空泵抽滤，抽滤至近干时加1ml丙酮洗涤固体颗粒，并重复洗涤3次，抽干后，停真空泵换一个坩埚再继续进行抽滤，试剂瓶用除盐水洗涤干净，洗液倒入坩埚中抽滤，抽滤至近干时加1ml丙酮洗涤固体颗粒，重复洗涤3次，直至抽干。将两砂芯坩埚送至烘箱内以40—50℃的温度干燥至恒重m4 g，所制取的试样即可用于化学分析化验。

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固体颗粒物含量=(m4-m3) / (m2-m1) ×100% 3、石灰石浆液粉CaCO3测定

测定方法等完全同于石灰石粉碳酸钙测定 吸收塔浆液分析方法 1、吸收塔浆液PH值 概述

对于吸收塔浆液的PH值，使用便携式PH计在流动的浆液中进行测量（观察并记录温度）。 仪器

便携式PH计 500ml塑料洗瓶 100ml聚乙烯烧杯 试剂

PH4.01、PH7.00缓冲溶液 3mol/L的KCl溶液 测定方法

打开吸收塔石膏浆液排出泵（或浆液循环泵）取样门，冲洗管道5-10min后，用聚乙烯烧杯接取浆液，取出PH计电极，用洗瓶冲洗干净后放入流动的浆液中进行测量，待显示稳定后，记录浆液的PH值及浆液温度。电极取出后用洗瓶彻底冲洗干净，并套好电极保护帽备用。 。

● 油污：用表面活性剂。

● 钙沉淀物和金属氧化物：用10%的HCl。

● 硫化物沉淀（污水处理中用）：用10%的HCl和饱和硫脲的混合物。 ● 当pH电极反应迟缓时，可用10%的HNO3和50g/L的NH4F混合物再

生。 测量注意事项：

● 测定时电极必须垂直（夹角不能小于80°），水平的电极不能用于测量和

校准。

● 必须保证电极连线（包括屏蔽线）的完好性，否则测量电极上将会产生

分流现象，这样会出现没有斜率或斜率变小的现象。

● pH电极的敏感玻璃球泡（膜）非常的薄，因此在使用或贮存电极时应当

小心。

● 用洗液清洗了电极后，用蒸馏水彻底清洗电极，用3.0M KCl的溶液浸泡。 ● 电极使用一段时间后必须进行清洗，其中油污：用表面活性剂；钙沉淀

物和金属氧化物：用10%的HCl；硫化物沉淀（污水处理中用）：用10%的HCl和饱和硫脲的混合物。且当pH电极反应迟缓时，可用10%的HNO3

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