QH2C2O4:2KMnO45
nKMnO4?22nH2C2O4??5.553?10?3?2.221?10?3(mol)55
VKMnO4?
nKMnO4cKMnO42.221?10?3??0.0222(L)?22.2(mL)0.100
16. 含K2Cr2O7 5.442g·L-1的标准溶液。求其浓度以及对于Fe3O4(M=231.54g·mol-1)的滴定度(mg/mL)。
cK2Cr2O7?解:
nK2Cr2O7VK2Cr2O75.442?294.18?0.01850(mol/L)1
TFe3O4/K2Cr2O7?cK2Cr2O7?MFe3O4?2?0.01850?231.54?2?8.567(mg/mL)
18. 按国家标准规定,化学试剂FeSO4·7H2O(M=278.04g·mol-1)的含量:99.50~100.5%为一级(G.R);99.00%~100.5%为二级(A.R);98.00%~101.0%为三级(C.P)。现以KMnO4法测定,称取试样1.012g,在酸性介质中用0.02034 mol·L-1 KMnO4溶液滴定,至终点时消耗35.70mL。计算此产品中FeSO4·7H2O的质量分数,并判断此产品符合哪一级化学试剂标准。
?Q5Fe2?:MnO4解:
?nFeSO4?7H2O?5nMnO??5?435.70?0.02034?3.631?10?3(mol)1000
?FeSO?7HO?42mFeSO4?7H2Om?nFeSO4?7H2O?MFeSO4?7H2Om
3.631?10?3?278.04??99.76%1.012
故为一级化学试剂。
5 / 33
20. CN可用EDTA间接滴定法测定。已知一定量过量的Ni与CN反应生成量的Ni以EDTA25.00mL含过量
2+
2?标准溶液滴定,Ni(CN)4-2+-
2?Ni(CN)4,过
并不发生反应。取12.7mL含CN-的试液,加入
,过量的Ni2+需与10.1mL 0.0130 mol·L-1
Ni2+的标准溶液以形成
2?Ni(CN)4EDTA完全反应。已知39.3mL 0.0130 mol·L-1 EDTA与上述Ni2+标准溶液30.0mL完全反应。计算含CN-试液中CN-的物质的量浓度。
2?解: QNi:EDTA
?cNi2??
nNi2?VNi2??nEDTAVNi2?39.3?0.01301000??0.01703(mol/L)30.01000
25.00?4.2575?10?4(mol)1000
n??cNi2?VNi2???0.01703?Ni2?10.1nEDTA??cEDTA?VEDTA??0.0130??1.313?10?4(mol)1000
?3?nCN??4(n?(mol)2??nEDTA)?1.1778?10Ni
cCN??
nCN?VCN?1.1778?10?3??0.0927(mol/L)12.71000
第2章 分析试样的采集与制备
1.某种物料,如各个采样单元间标准偏差的估计值为0.61%,允许的误差为0.48%,测定8次,置信水平选定为90%,则采样单元数应为多少? 解:f=7 P=90% 查表可知t=1.90
n?(
t?21.90?0.612)?()?5.8?6E0.48
6 / 33
2.某物料取得8份试样,经分别处理后测得其中硫酸钙量分别为81.65%、81.48%、81.34%、81.40%、80.98%、81.08%、81.17%、81.24%,求各个采样单元间的标准偏差.如果允许的误差为0.20%,置信水平选定为95%,则在分析同样的物料时,应选取多少个采样单元? 解:f=7 P=85% 查表可知 t=2.36
n?(
t?22.36?0.132)?()?2.4?3E0.20
4.已知铅锌矿的K值为0.1,若矿石的最大颗粒直径为30 mm,问最少应采取试样多少千克才有代表性?
22Q?Kd?0.1?30?90(kg) 解:
5.采取锰矿试样15 kg,经粉碎后矿石的最大颗粒直径为2 mm,设K值为0.3,问可缩分至多少克?
22Q?Kd?0.3?2?1.2(kg) 解:
1Q?()n?1.2(kg)2设缩分n次,则
115?()n?1.2(kg)2
1?ln1.22
ln15?nln
解得n?3.6,所以n=3
115?()3?1.875(kg)2 m =
第3章 分析化学中的误差与数据处理
7 / 33
1.根据有效数字运算规则,计算下列算式:
(1)19.469+1.537-0.0386+2.54 (2) 3.6?0.0323?20.59?2.12345
45.00?(24.00?1.32)?0.12451.0000?1000(3)
(4) pH=0.06,求[H+]=?
解:a. 原式=19.47+1.54-0.04+2.54=23.51 b. 原式=3.6×0.032×21×2.1=5.1
45.00?22.68?0.1245=0.12711.000?1000 c. 原式=
d. [H+]=10-0.06=0.87( mol/L )
??3.设某痕量组分按下式计算分析结果:质量。已知
A?Cm,A为测量值,C为空白值,m为试样
sA=sC=0.1,sm=0.001,A=8.0,C=1.0,m=1.0,求sx。
22222s(A?C)sxsmsA?sCsm0.12?0.120.0012?4???????4.09?102(A?C)2m2(A?C)2m2(8.0?1.0)21.02解:x
2x? 且
8.0?1.0?7.0?42s?4.09?10?7.0?0.14 x1.0故
5. 反复称量一个质量为 1.0000g的物体,若标准偏差为0.4mg,那么测得值为
1.0000?1.0008g的概率为多少? 解:由??0.4mg ??1.0000g
1.0000?1.00001.0008?1.0000?u?0.00040.0004 故有
8 / 33