图4-8 Sirion 200场发射扫描电镜

Sirion 200场发射扫描电镜由FEI公司生产，仪器介绍: 在结构研究中, 大量的样品需要在高放大倍数、更多细节的水平上进行观察和分析。同时, 随着样品种类的不断增多(如: 低原子序数材料, 不导电材料等), 需要扫描电子显微镜提供优异的低加速电压性能, 以获得高质量的真实表面图像。Sirion场发射扫描电子显微镜系统就是根据这一要求而设计的。它还提供了低加速电压的背散射电子图像, 薄样品的暗场/明场STEM(扫描透射)像。Sirion系统操作和维护方便, 同时安装了各种扫描电镜的附件(如: 能谱仪系统, 取向成像电子显微分析系统OIM/EBSP)。Sirion系统非常适合材料科学、生命科学研究和半导体工业中的失效分析等领域。

主要附件：能谱仪；取向成像电子显微分析系统OIM/EBSP 技术参数:

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分辨率：1.5 nm @ 15kV, 2.5 nm @ 1 kV 灯丝：超高强度Schottky场发射灯丝 加速电压：200 V - 30 kV, 连续可调4.

探测器：E-T二次电子探测器，带能量过滤选择的极靴内TLD二次电子和背散射电子探测器。

技术特点:

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与一般扫描电镜相比，它能以更高的分辨率观察固体样品表面显微结构和形貌，是研究材料表面结构与性能关系的重要工具。 分子泵＋离子泵真空系统。

高稳定性、超高亮度场发射灯丝，满足高分辨观察和微观分析的要求

三 实验操作

1 样品制备

扫描电镜优点之一就是制样简单，金属样品可以直接进行观察，对样品的要求是：尺寸符合样品台的要求，表面导电和清洁。金属样品通常是用溶剂（丙酮或者酒精）清洗，有油污的断口样品用超声波清洗器清洗。 1） 生锈以及被腐蚀样品的处理

a确定表面覆盖物成分，看对分析是否有用（有时候覆盖物对分析断裂原因能提供

可靠依据）

b 化学清洗或者电解方法清除 常用的化学药品：磷酸，碳酸钠，硅酸钠，NaOH，

硫酸等。

无论哪种清洗方法，都会或多或少的损失样品表面细节，所以要慎用。 2） 样品喷镀

绝缘体中导带电子少，所以对二次电子的非弹性散射会造成大的影响，图象质量会

比较差，所以对于绝缘体样品，一般要在表面喷镀金属，主要是喷镀Au Pt-Pd等，断口表面厚度不宜太厚，一般为50-100?。

2 电子束合轴

1） 灯丝电流饱和点调整

电子枪亮度随灯丝温度升高而增加，但当电子枪亮度达到一定程度后，再增加灯

丝电流，则亮度增加较少，即所谓灯丝电流饱和。超过饱和点后，灯丝电流继续增加不仅对电子枪贡献不大，而且会造成灯丝温度过高，蒸发速度加快，损坏灯丝寿命。所以，在实验之前，要检查灯丝饱和点和电子枪合轴情况。 2） 电子束对中调整

分电子枪合轴和物镜光阑合轴两中方式。

3 实验参数选择

1） 加速电压选择

加速电压与像质的关系 加速电压 KV 分辨率 边缘效应 衬度 无镀膜观察 1 5 10 15 20 25 30 低 ←—————————→ 高 小 ←—————————→ 大 小 ←—————————→ 大 容易 ←————————— 2）束流选择

聚光镜电流越大，电子束直径越小，分辨率越高，但是二次电子信号减弱，噪音增大，所以，束流的选择必须兼顾电子束直径和能收集足够强的二次电子信号两方面的要求。

束流与像质的关系

聚光镜的电流 小←—————————→大

束流 大←—————————→小 分辨率 低←—————————→高

二次电子信号 多←—————————→少

图象噪音 少←—————————→多

边缘效应 大←—————————→小

3） 物镜光阑与工作距离的选择

物镜光阑孔径与像质的关系 光阑孔径μm 景深 分辨率 束宽 400 300 200 100 浅←—————————→ 深 低←—————————→ 高 大←—————————→ 小

4） 象散校正

象散校正是调整消象散器，方法是利用调焦钮找出象散最大时的两个位置，将调焦钮调到中间位置，然后反复调消象散钮，直到调到图象最清楚为止。象散特别严重时应该清洗镜筒和物镜光阑。

4表面形貌衬度观察

二次电子信号来自于样品表面层5～10nm．信号的强度对样品微区表面相对于入射束的取向非常敏感，随着样品表面相对于入射束的倾角增大，二次电子的产额增多。因此，二次电子像适合于显示表面形貌衬度。

二次电子像的分辨率较高，一般约在3～6nm。其分辨率的高低主要取决于束斑直径，而实际上真正达到的分辨率与样品本身的性质、制备方法，以及电镜的操作条件如高压、扫描速度、光强度、工作距离、样品的倾斜角等因素有关，在最理想的状态下，目前可达到的最佳分辨率为1nm。

扫描电镜图像表面形貌衬度几乎可以用于显示任何样品表面的超微信息，其应用已渗透到许多科学研究领域，在失效分析、刑事案件侦破、病理诊断等技术部门也得到广泛应用。在材料科学研究领域、表面形貌衬度在断口分析等方面显示有突出的优越性。下面就以断口分析等方面的研究为例说明表面形貌衬度的应用。

利用试样或构件断口的二次电子像所显示的表面形貌特征，可以获得有关裂纹的起源、裂纹扩展的途径以及断裂方式等信息，根据断口的微观形貌特征可以分析裂纹的生的原因，裂纹的扩展途径以及断裂机制。图4—9是比较常见的金属断口形貌二次电子像。较典型的解理断口形貌如图实4—9a所示，在解理断口上存在有许多台阶。在解理裂纹扩展过程中，台阶相互汇合形成河流花样．这是解理断裂的重要特征。准解理断口的形貌特征见图4-9b，淮解理断口与解理断口有所不同，其断口中有计多弯曲的撕裂棱，河流花样由点状裂纹源向四周放射。沿晶断口特征是晶粒表面形貌组成的冰槽状花样．见图4—9c。图4-3d显示的是韧窝断口的形貌．在断口上分布着许多微坑，在—些微坑的底部可以观察到夹杂物或第二相粒子。由图4—9c可以看出，疲劳裂纹扩展区断口存在“系列大致相互平行、略有弯曲的条纹，称为疲劳条纹，这是疲断口在扩展区的主要形貌特征。图4—9显出的具有不同形貌特征的断口．若按裂纹扩展途径分类，其中解理、被解理和韧窝型属于穿晶断裂，显然沿晶断口的裂纹扩展是沿晶表面进行的。

图4—9 几种具有典型形貌特征的断口二次电子像

a)解理断口 b)准解理断口 c)沿晶断口 d)韧窝断口 e)疲劳断口

图4—10是显示灰铸铁显微组织的二次电子像，基体为珠光体加少量铁素体，在基体分布着较粗大的片状石墨，与光学显微镜相比、利用扫描电镜表面形貌衬度显示材料的微观组织。具有分辨率高和放大倍数大的优点，适合于观察光学显微镜无法分辨的显微组织。为了提高表面形貌村度，在腐蚀试样时。腐蚀程度要比光学显微镜使用的金相试样适当的深一 些。

图4—10 灰铸铁显激组织二次电子像

表面形貌衬度还可用于显示表面外延生长层(如氧化膜、镀膜、磷化膜层)的结晶形态。

这类样品—般不需进行任何处理，可自接观察。图4-11是低碳钠板表面磷化膜的二次电子像，它清晰地显示了磷化膜的结晶形态。

5 原子序数衬度观察

原子序数衬度是利用对样品表层微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号．如背散射电子、吸收电子等作为调制信号而形成的一种能反映微区化学成分差别的像衬度。实验证明。在实验条件相同的情况下，背散射电子信号的强度随原子序数增大而增大。在样品表层平均原子序数较大的区域，产生的背散射信号强度较高，背散射电子像中相应的区域显示较亮的衬度；而样品表层平均原子序数较小的区域则显示较暗的衬度。

由此可见，背散射电子像小不同区域衬度的差别，实际上反映了样品相应不同区域平均原子序数的差异，据此可定性分析样品微区的化学成分分布。吸收电子像显示的原子序数衬度与背散射电子像相反，平均原子序数较大的区域图像衬度较暗，平均原子序数较小的区域显示较亮的图像衬度。原子序数衬度适合于研究钢与合金的共晶组织，以及各种界面附近的元素扩散。

图4—11 低碳钢板磷化膜结晶形态二次电子

图4—12 铝锂合金共晶组织背散射电子像

a)横截面 b)纵截面

图4—12是Al—Li合金铸态共晶组织的背散射电子像。由图可见，基体α—A1固溶体由于其平均原子序数较大，产生背散射电子信号强度较高，显示较亮的图像衬度。在基体中平行分布的针状相为铝锂化合物，因其平均原子序数小于基体而显示较暗的衬度。

在此顺便指出，由于背散射电子是被样品原子反射回来的入射电子，其能量较高，离开样品表面后沿着线轨迹运动，因此信号探侧器只能检测到直接射向探头的背散射电子，有