乙酸乙烯酯的乳液聚合实验报告

姓名：吉武良 院系：化院20系 学号：PB13206270

摘要：白乳胶是一种常见的粘合剂，在日常生活中有着广泛的用途。本实验采用聚乙烯醇作为胶体稳定剂，乳化剂OP-10起到辅助作用，引发剂为过硫酸铵，通过乳液聚合制备白乳胶。了解乳液聚合的基本原理和乙酸乙烯酯的乳液聚合特点，并掌握乳液聚合的实验技术。

关键词：乳液聚合 乙酸乙烯酯 胶束 白乳胶

Abstract ：The white latex adhesive is a common material in everyday life, which has a wide range of uses. PVA is used in this experiment as a colloidal stabilizer, emulsifier OP-10 has played a supporting role and ammonium persulfate is used as initiator, dibutyl phthalate is used as a plasticizer through the preparation of white latex emulsion. The objective is to study the basic principles of emulsion polymerization and analyze the characteristics of emulsion polymerization of ethyl acetate, and further polymerization of the experimental technique needs to master. Keywords：Emulsion polymerization Vinyl acetate Emulsifier White latex

一、 引 言

1、乳液聚合

乳液聚合是指借助乳化剂的作用，在机械搅拌或振荡下，单体在水中形成乳液而进行的聚合.乳液聚合反应产物为胶乳，可直接应用，也可以把胶乳破坏，经洗涤、干燥等后处理工序，得粉状或针状聚合物。乳液聚合可以在较高的反应速度下，获得较高分子量的聚合物，物料的粘度低，易于传热和混合，生产容易控制，残留单体容易除去。乳液聚合的缺点是聚合过程中加入的乳化剂等影响制品性能。为得到固体聚合物，耗用经过凝聚、分离、洗涤等工艺过程。反应器的生产能力比本体聚合法低。

根据聚合反应速率、及体系中单体液滴、乳胶粒、胶束数量的变化情况，可将乳液聚合分为三个阶段。第一阶段称乳胶粒形成期，或成核期、加速期：从聚合开始直至胶束消失随着胶粒数目不断增加，聚合反应速率增加。第二阶段称粒子成长期：从胶束消失开始到单体液滴消失。该阶段乳胶粒数目保持恒定，聚合速率不变。第三阶段称降速期：从单体液滴消

失开始到聚合结束。反应完成后，最重获得聚合物粒子为球形，粒径一般为50-1000nm。

2、白乳胶

白乳胶是目前用途最广、用量最大的粘合剂品种之一。它是以水为分散介质进行乳液聚合而得，是一种水性环保胶。由于具有成膜性好、粘结强度高，固化速度快、耐稀酸稀碱性好、使用方便、价格便宜、不含有机溶剂等特点，被广泛应用于木材、家具、装修、印刷、纺织、皮革、造纸等行业，已成为人们熟悉的一种粘合剂。

3、乳化剂

乳化剂分子具有两亲性的化学结构，分子两端分别是亲水基和疏水基，能使油（单体）均匀、稳定地分散在水中而不分层。乳化剂溶液浓度达到一定值时，乳化剂分子开始形成胶束，该浓度称为临界胶束浓度，此时溶液的许多物理性能都有突变。大多数乳液聚合反应体系中，乳化剂的浓度为2%~3%，超过CMC值得1~3个数量级。乳化剂能够降低界面张力，使单体容易发散成小液滴，在微粒表面形成保护层，阻止微粒凝聚；大量胶束的存在还可以增溶单体。常见的乳化剂可分为阴离子型、阳离子型和非离子型。 本实验的反应历程为：

总反应式：

二、 实验部分

1、试剂

表一 主要试剂及用量

试剂名称 聚乙烯醇 辛基酚聚氧乙烯(10)醚 乙酸乙烯酯 过硫酸铵 邻苯二甲酸二丁酯

试剂简称 PVA OP-10 VAC APS DBP 用量 3.0g 0.5mL 30.0mL 3+1mL 1.3ml+3ml 物质的量 0.400mol 0.140mmol 0.023mol 作用 胶体稳定剂 辅助乳化剂 单体 引发剂 增塑剂 2、仪器：机械搅拌器，回流冷凝器，温度计，三口瓶，滴液漏斗。

图一 乳液聚合反应装置

3、实验步骤

乙酸乙烯酯的乳液聚合

称取4.058gPVA加入三口瓶中，加入40ml水溶胀20min，开启机械搅拌器，加热至95℃左右至其完全溶解，降温至65℃左右。

向三口瓶中依次加入乳化剂0.5mlOP-10，6ml乙酸乙烯酯，2mL邻苯二甲酸二丁酯。统一配置过硫酸铵溶液，将0.320g过硫酸铵溶于50ml水中，取出3ml溶液加入三口瓶。在恒压滴液漏斗中加入31ml乙酸乙烯酯，缓慢滴加大约在50-60min内滴完，期间温度控制在