火焰原子吸收分光光度计检定方法

本方法适用于锐线光源原子吸收分光光度计的首次检定、后续检定和使用中检定。

1、计量性能要求：

表1计量性能要求 计量性能 火焰原子化器 石墨炉原子化器 波长示值误差不超过同左 ?0.5nm波长重复性不大于0.3nm 不超过?0.02nm 同左 零点漂移不超过?0.008；— 瞬时噪声小于等于0.006 谱线背景值/谱线峰值不同左 大于2%；瞬时噪声不大于0.03 ?0.02μg·mL-1 ?4pg ?1.5% ?5% ?10% ?15% — ?8% ?30倍 同左 项目 波长示值误差与重复性 光谱带宽偏差 基线稳定性 边缘能量 检出限 测量重复性 线性误差 表观雾化率 背景校正能力 2、通用技术要求

2.1求仪器应有下列标识： 仪器名称、型号、出厂编号、制造日期，额定工作电源电压和频率，国产仪器应有制造计量器具许可标识及编号。

2.2所有紧固件均应安装牢固，连接线连接良好，各个调节旋钮、按键和开关正常工作，无松动现象，电缆线接插件接触良好。

2.3气路连接正确，无漏气现象，气源压力符合出厂说明规定的指标。 2.4外观不应有影响仪器正常工作的损伤。仪表的所有刻线应清晰、粗细均匀。指针的宽度不应大于刻线的宽度，并应与刻线平行。数显部位显示清晰、完整。 3、计量器具控制

3.1检定用标准器及配套设备 空心阴极灯：Hg, Cu, Cd,； 检定用标准物质：见表2； 秒表：分度值不大于0.1s

50mL（2个）量筒 3.2检定环境条件 环境温度：:10~35°C 相对湿度：?85% 电源：220?22V

仪器应置于水平无振动的工作台上，操作时不得有摇动现象。

通风良好，无强直射光，仪器周围无磁场、电场或振动源干扰，无强气流影响。

表2标准物质浓度及不确定度

溶液名称 空白 铜 0.50 1.00 3.00 5.00 0.50 1.00 3.00 5.00 浓度 — μg·mL-1 体积分数为2%的硝酸 ng·mL-1 5.0mg·mL-1 2%（?=2） 3%（?=2） 不确定度 1%（?=2） 镉 氯化钠 4、检定方法

4.1标识、标记、外观结构检查 4.2波长示值误差及重复性

按默认灯电流点亮汞灯，稳定后，在光谱带宽0.2nm处，选择253.7,546.1和871.6nm逐一作三次单项测量，给出最大能量的波长示值为测量值，按下列公式计算波长误差和重复性

4.3光谱带宽偏差

点亮铜灯，稳定后，在光谱带宽0.2nm处，对324.7谱线进行扫描，然后测

半高宽。光谱带宽偏差为： 光谱带宽偏差=[(λ2-λ1)-0.2]nm

4.4基线稳定性

在光谱带宽0.2nm,按测铜的默认条件，点燃火焰，吸二次蒸馏水，用瞬时测量方式记录15min内零点漂移和瞬时噪声。 4.5火焰原子化法测铜的检出限

用空白调零后，选择0.50，1.00，3.00μg·mL-1系列对每个点作三次重复测量，取三次平均值按线性回归法（下式）求出斜率和截距

对空白溶液进行11次吸光度测量，按下式算出检出限CL：