原子吸收分光光度计检定方法 下载本文

火焰原子吸收分光光度计检定方法

本方法适用于锐线光源原子吸收分光光度计的首次检定、后续检定和使用中检定。

1、计量性能要求:

表1计量性能要求 计量性能 火焰原子化器 石墨炉原子化器 波长示值误差不超过同左 ?0.5nm波长重复性不大于0.3nm 不超过?0.02nm 同左 零点漂移不超过?0.008;— 瞬时噪声小于等于0.006 谱线背景值/谱线峰值不同左 大于2%;瞬时噪声不大于0.03 ?0.02μg·mL-1 ?4pg ?1.5% ?5% ?10% ?15% — ?8% ?30倍 同左 项目 波长示值误差与重复性 光谱带宽偏差 基线稳定性 边缘能量 检出限 测量重复性 线性误差 表观雾化率 背景校正能力 2、通用技术要求

2.1求仪器应有下列标识: 仪器名称、型号、出厂编号、制造日期,额定工作电源电压和频率,国产仪器应有制造计量器具许可标识及编号。

2.2所有紧固件均应安装牢固,连接线连接良好,各个调节旋钮、按键和开关正常工作,无松动现象,电缆线接插件接触良好。

2.3气路连接正确,无漏气现象,气源压力符合出厂说明规定的指标。 2.4外观不应有影响仪器正常工作的损伤。仪表的所有刻线应清晰、粗细均匀。指针的宽度不应大于刻线的宽度,并应与刻线平行。数显部位显示清晰、完整。 3、计量器具控制

3.1检定用标准器及配套设备 空心阴极灯:Hg, Cu, Cd,; 检定用标准物质:见表2; 秒表:分度值不大于0.1s

50mL(2个)量筒 3.2检定环境条件 环境温度::10~35°C 相对湿度:?85% 电源:220?22V

仪器应置于水平无振动的工作台上,操作时不得有摇动现象。

通风良好,无强直射光,仪器周围无磁场、电场或振动源干扰,无强气流影响。

表2标准物质浓度及不确定度

溶液名称 空白 铜 0.50 1.00 3.00 5.00 0.50 1.00 3.00 5.00 浓度 — μg·mL-1 体积分数为2%的硝酸 ng·mL-1 5.0mg·mL-1 2%(?=2) 3%(?=2) 不确定度 1%(?=2) 镉 氯化钠 4、检定方法

4.1标识、标记、外观结构检查 4.2波长示值误差及重复性

按默认灯电流点亮汞灯,稳定后,在光谱带宽0.2nm处,选择253.7,546.1和871.6nm逐一作三次单项测量,给出最大能量的波长示值为测量值,按下列公式计算波长误差和重复性

4.3光谱带宽偏差

点亮铜灯,稳定后,在光谱带宽0.2nm处,对324.7谱线进行扫描,然后测

半高宽。光谱带宽偏差为: 光谱带宽偏差=[(λ2-λ1)-0.2]nm

4.4基线稳定性

在光谱带宽0.2nm,按测铜的默认条件,点燃火焰,吸二次蒸馏水,用瞬时测量方式记录15min内零点漂移和瞬时噪声。 4.5火焰原子化法测铜的检出限

用空白调零后,选择0.50,1.00,3.00μg·mL-1系列对每个点作三次重复测量,取三次平均值按线性回归法(下式)求出斜率和截距

对空白溶液进行11次吸光度测量,按下式算出检出限CL: