D．重铬酸钾试液 E．硫酸铜试液
10.硫代乙酰胺法检查重金属时，受溶液pH影响较大，适合的pH是 A. 11.5 B.9.5 C.7.5 D.3.5 E.1.5
11．采用硫代乙酰胺法检查重金属时，供试品如有色需在加硫代乙酰胺前在对照溶液管中加入的是
A．过氧化氢溶液 B．稀焦糖溶液 C．盐酸羟胺溶液 D．抗坏血酸 E．过硫酸铵
12.采用硫代乙酰胺法检查重金属时，供试品如有微量高铁盐存在，需加入的是 A．碘试液 B．重铬酸钾溶液 C．高锰酸钾溶液 D．抗坏血酸 E．过硫酸铵
13.采用炽灼后硫代乙酰胺法检查重金属时，应控制的炽灼温度范围是 A. 500 – 600℃ B.600 -700℃ C.700 - 800℃ D. 800一900℃ E.900 – l000℃
14.乳酸钠溶液中重金属的检查应采用的方法是
A．硫代乙酰胺法 B．炽灼后硫代乙酰胺法 C．古蔡氏法 D．硫化钠法 E．硫氰酸盐法 15. USP收载的砷盐检查法是
A．古蔡氏法 B．Ag(DDC)法 C．次磷酸法 E．亚硫酸法 D．白田道夫法
16. ChP古蔡氏法检查砷盐，加入碘化钾的主要作用是 A．将五价的砷还原为砷化氢 B．将三价的砷还原为砷化氢 C．将五价的砷还原为三价的砷 D．将氯化锡还原为氯化亚锡 E．将硫还原为硫化氢
17.在古蔡氏检砷法中，加入醋酸铅棉花的目的是 A．除去硫化氢的影响 B．防止瓶内飞沫溅出
C．使砷化氢气体上升速度稳定 D．使溴化汞试纸呈色均匀 E．将五价砷还原为砷化氢
18. ChP采用Ag( DDC)法检查砷盐时，为吸收反应中产生的二乙基二硫代氨基甲酸，加入的试剂是
A．吡啶 B．三乙胺一三氯甲烷 C．二氯甲烷
D．氢氧他钠 E．正丁醇
19．ChP检查葡萄糖酸锑钠中的砷盐时，采用的方法是 A．古蔡氏法 B．Ag(DDC)法 C．白田道夫法 D．次磷酸法 E．亚硫酸法
20. 费休氏法测定水分时，水与费休氏试液作用的摩尔比是 A．水一碘一二氧化硫一甲醇一吡啶(1：1：1：1：3) B．水一碘一二氧化硫一甲醇一吡啶(1：1：1：1：5) C．水一碘一三氧化硫一甲醇一吡啶(1：1：1：1：3) D．水一碘一三氧化硫一甲醇一吡啶(1：I：1：1：5) E．水一碘一三氧化硫一甲醇一丙酮(1：1：1：1：3) 21．ChP中收载的残留溶剂检查法是
A．HPLC法 B．TLC法 C．GC法 D．TGA法 E．DSC法 22. GC法测定三氯甲烷的残留量，为得到较高的灵敏度，宜采用的检测器是 A. UV B.DAD C.FID D.ECD E.NPD 23.下列有机溶剂中，属于一类溶剂的是
A．四氯化碳 B．乙腈 C．氯苯 D．三氯甲烷 E．甲醇
24.浊度标准液的配制是利用乌洛托品在酸性条件下水解，水解产物与肼缩合，产生不溶于水的白色混浊，该白色混浊是
A．碗酸肼 B．甲醛腙 C．甲酰胺 D．乙醛腙 E．乙酰胺 25.下列方法中，用于药物中光学异构体杂质检查的是
A．紫外一可见分光光度法 B．红外分光光度法 C．原子吸收分光光度法 D．手性高效液相色谱法 E．薄层色谱法 二、填空题
1．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在__ _______和_ _可能含有并需要控制的杂质。
2．古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生___________，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的__________，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的_________，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。
3．砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用____________。 4．氯化物检查是根据氯化物在_______介质中与_______作用，生成__________浑浊，与一
定量标准_______溶液在_______条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。
5 古蔡氏检砷法中，碘化钾的作用是___________________，酸性氯化亚锡的作用是_____________、________________、 ___________________。醋酸铅棉花的作用是____________________，溴化汞试纸的作用是_______________。
6 .限量检查法的特点是：只需通过与对照液比较即可判断药物中所含杂质是否符合限量规定，不需测定________________。
7.澄清度检查法是检查药品中_______________。其原理是___________在偏酸性条件下水解产生甲醛，甲醛与___________缩合生成不溶于水的白色混浊。 （三）多项选择题
45.药物中杂质限量的表示方法有
A．百分之几 B．千分之几 C．万分之几 D．十万分之几 E．百万分之几
46．下列药物中杂质检查的方法系根据药物与杂质在性状上的差异进行的有 A．乙醇中杂醇油的检查 B．氯硝柳胺中2一氯4-硝基苯胺的检查 C．盐酸胺碘酮中游离碘 D．地蒽酚的酸度检查 E．硫酸阿托品中莨菪碱的检查
47．采用硫氰酸盐法检查铁盐时，加入过硫酸铵的作用有 A．将供试品中Fe2+氧化成Fe3+ B．防止光线使硫氰酸铁还原 C．防止Fe3+水解 D．防止硫氰酸铁分解褪色 E．使溶液色泽梯度明显，易于区别
48.盐酸氟奋乃静中重金属的检查可以采用的容器有 A．瓷坩埚 B．铝坩埚 C．铂坩埚 D．石英坩埚 E．瓷蒸发皿 49．BP中收载的砷盐检查法有
A．古蔡氏法 B．Ag(DDC)法 C．次磷酸法 D．白田道夫法 E．亚硫酸法 50. ChP收载的测定药物中水分的方法有
A．热重分析法 B．费休氏法 C．差热分析法 D．差示扫描量热法 E．甲苯法
51. ChP采用费休氏法测定药物中的水分，到达指示终点的方法有 A．溶液自身颜色变化 B．加入淀粉指示液 C．加入酚酞指示液
D．永停法 E．加入结晶紫指示液
52．ChP中采用GC法测定残留溶剂，可以采用的测定方法有 A．毛细管柱顶空进样等温法 B．毛细管柱顶空进样程序升温法 C．溶液直接进样法 D．填充柱顶空进样等温法 E．填充柱顶空进样程序升温法
53.原料药和新制剂中的杂质，需要对其定性或确证其结构的有 A．表观含量在0. 1%及其以上的杂质 B．表观含量在0. 010-10一0.1%的杂质
C．表观含量在0. 1%以下的具有强烈生物作用的杂质或毒性杂质 D．表观含量在0. 01%以下的具有强烈生物作用的杂质或毒性杂质 E．最大日剂量$2g的原料药中含量≥1.Omg的杂质 （六）计算题
1. 维生素C中重金属的检查：取本品1．0g，加水溶解成25ml，要求重金属的含量不超过百万分之十，应量取标准铅溶液(0. 0lmg Pb/ml)多少毫升？
2..富马酸亚铁中砷盐的检查：取本品0.50g，加无水碳酸钠0.5g，混匀，加溴试液4ml，置水浴上蒸干后，在500~600C炽灼2小时，放冷，残渣加溴一盐酸溶液l0ml与水15ml使溶解，移至蒸馏瓶中，加酸性氯化亚锡试液1ml，蒸馏，流出液导人贮有水5ml的接 收器中，至蒸馏瓶中约剩5ml时，停止蒸馏，馏出液加水适量使成28ml，按古蔡氏法检查砷盐。
(1)加入无水碳酸钠的作用是什么？ (2)加入酸性氯化亚锡的作用是什么？
(3)加入浓度为l1?g As/ml的标准砷溶液2ml，在该测定条件下，砷盐的限量是多少？ 71．氨苯砜中检查“有关物质”采用11I．C法：取本品，精密称定，加甲醇适量制成10mg/ml的溶液，作为供试品溶液。取供试品溶液适量加甲醇稀释制成20
?g／ml的溶液，作为对照
溶液。取上述两种溶液各lolll点于同一块薄层板上，展开。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，颜色不得更深。请计算样品申“有关物质”的限量。
第四章 药物的含量测定方法与验证
三、习题与解答
（一）最佳选择题
1．紫外分光光度计的吸光度准确度的检定，中国药典规定 A．使用重铬酸钾水溶液 B．使用亚硝酸钠甲醇溶液 C．配制成5%的浓度 D．测定不同波长下的吸收系数 E．要求在220nm波长处透光率<0.8% 2．反相色谱法流动相的最佳pH范围是
A.0 -2 B.2—8 C.8～10 D.10 ~12 E.12～14 3．高效液相色谱法色谱峰拖尾因子（对称因子）的计算公式是
A. ? 5 . 54 t R W h 2 B. n?16?tRW?n2??2
2tR1?tR1R? C.
W1?W2 D.
??R?2tR1?tR1??1.70??W1,h?W2,h??22??4．气相色谱法最常用的检测器是
A．蒸发光散射检测器 B．二极管阵列检测器 C．火焰离子化检测器 D．电化学检测器 E．电子俘获检测器
5．在较短时间内，在相同条件下，由同一分析人员连续测定所得结果的RSD称为 A．重复性 B．中间精密度 C．重现性 D．耐用性 E．稳定性 二、填空题
1、湿法破坏主要有___________、_____________、____________和其他湿法。 2、干法破坏，加热或灼烧是，温度应控制在___________ 3、干法破坏不适用于________________________。
4、紫外－可见分光光度法中，可用于含量测定的方法一般有___________、____________和_____________。