5、在设计范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系程度称为___________。 （三）多项选择题

15.下列关于滴定度的说法，正确的是

A．滴定度是一种浓度形式，单位通常是mg/ml

B．滴定度系指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测物质的量（通常用mg表示） C．若口与6分别为被测物与滴定剂反应的摩尔比，m为被测物的分子量，T为 滴定液的摩尔浓度，则滴定度 T?mB? D．滴定度是分光光度法计算浓度的参数

E．滴定度可根据滴定反应及滴定液摩尔浓度与被测物分子量求得 16.紫外一可见分光光度法用于含量测定的方法有 A．对照品比较法 B．吸收系数法 C．标准曲线法 D．灵敏度法 E．计算分光光度法 17. HPLC法常用的检测器有

A．紫外检测器 B．蒸发光散射检测器 C．电化学检测器 D．电子俘获检测器 E．质谱检测器 18.药品质量标准分析方法验证的内容有

A．准确度 B．重复性 C．专属性 D．检测限 E．耐用性 19.下列分析方法准确度的说法，正确的是

A．准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度 B．准确度一般用回收率(%)表示

C．可用本法所得的结果与已知准确度的另一方法测定的结果进行比较验证 D．回收率 ?%??a?MAb测得量?100（%）加入量 E．在规定范围内，至少用9个测定结果（3个浓度，每个浓度各3份）进行评价 （五）简答题

?V?V??F?T 100含量 28．请说明剩余量回滴法含量计算公式： ? % ? ? ? % 中形

0BSBBAW各符号的含义。

29.简述紫外分光光度法对溶剂的要求。 30.简述气相色谱法的进样方式 31.简述凯氏定氮法的原理与应用

32.简述氧瓶燃烧法用于含碘药物测定时的燃烧产物以及吸收液的选择

（六）计算题

33.用碘滴定液滴定维生素C，化学反应式为：C6H806+I2—C6H606 +2 HI 计算：碘滴定液(0. 05mol/L)对维生素C(M( C6H806) =176. 13J的滴定度。

34.用溴酸钾法测定异烟肼的含量时，反应式如下： 3C6H7N30 +2KBr03→3C6H5N02 +3N2 T+2KBr +3H20

计算：溴酸钾滴定液(0. 01667mol/L)对异烟肼[M( C6H7N30)=137. 14]的滴定度。

35.司可巴比妥钠的含量测定方法如下：取本品约0.Ig，精密称定，置250ml碘瓶中， 加水lOml，振摇使溶解，精密加溴滴定液(0.05mol/L) 25ml，再加盐酸Sml，立即密塞并振 摇1分钟，在暗处放置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液lOml，立即密塞，摇匀后， 用硫代硫酸钠滴定液(0. Imol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消 失，并将滴定的结果用空白试验校正。反应式如下：

已知：司可巴比妥钠的摩尔质虽肘= 260. 27；供试品的称取量形=0. 1022g;硫代硫酸 钠滴定液(0. 1mol/L)浓度校正因数F=1.038;供试品滴定消耗硫代硫酸钠滴定液 15. 73 ml；空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液23. 2lml。 计算：司可巴比妥钠的含量(%)。

第六章 芳酸类非甾体抗炎药物的分析

（一）最佳选择题

1．阿司匹林与碳酸钠试液共热后，再加稀硫酸酸化，产生的白色沉淀是 A．苯酚 B．乙酰水杨酸 C．水杨酸 D．醋酸 E．水杨酰水杨酸

2．下列药物中，不能发生三氯化铁反应的是 A．二氟尼柳 B．阿司匹林 C．吡罗昔康 D．吲哚美辛 E．对乙酰氨基酚 3．两步滴定法测定阿司匹林片剂的依据是 A．剩余滴定法 B．羧基的酸性

C．酸水解定量消耗碱液 D．其酯水解定量消耗碱液 E．利用水解产物的酸碱性

4．芳酸类药物的酸碱滴定中，常采用中性乙醇作溶剂，所谓“中性”是指 A．pH =7 B．对所用指示剂显中性

C．除去酸性杂质的乙醇 D．对甲基橙显中性 E．对甲基红显中性

5．柱分配色谱一紫外分光光度法测定阿司匹林胶囊含量时，以加有碳酸氢钠的硅藻土为固定相，用三氯甲烷洗脱的是

A．阿司匹林 B．水杨酸 C．中性或碱性杂质 D．水杨酸和阿司匹林 E．酸性杂质

6．下列药物中，能采用重氮化一偶合反应进行鉴别的是 A．阿司匹林 B．美洛昔康 C．尼美舒利 D．对乙酰氨基酚 E．吲哚美辛

7．直接酸碱滴定法测定双水杨酯原料含量时，若滴定过程中双水杨酯发生水解反应，对测定结果的影响是

A．偏高 B．偏低 C．不确定 D．无变化 E．与所选指示剂有关

8．甲芬那酸中特殊杂质2，3-=甲基苯胺的检查，ChP2010采用的方法是 A．HPLC B．TLC C．GC D．UV E．滴定法

9．在试管中炽灼后生成的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色的药物是 A．阿司匹林 B．美洛昔康 C．尼美舒利 D．对乙酰氨基酚 E．吲哚美辛

10.对乙酰氨基酚中有关物质的检查采用HPLC法进行，其流动相中加入四丁基氢 氧化铵的作用是

A．调节pH B．增加流动相的离子强度

C．提高有关物质的保留行为 D．降低有关物质的保留行为 E．扫尾剂的作用 二、填空题

1．芳酸类药物的酸性强度与____________有关。芳酸分子中苯环上如具有 ___________、___________、___________、___________ 等吸电子基，由于___________能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性___________。

2．阿司匹林的特殊杂质检查主要包括___________ 以及 ___________检查。

3．对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成 ___________，再被氧化成 二苯醌型化合物，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3，5，3'，5'-四羟基联苯醌，呈明显的___________色。中国药典采用___________法进行检查。 4．阿司匹林的含量测定方法主要有___________ 、___________、___________。 （三）多项选择题

23.能直接与三氯化铁试液反应生成有色配位化合物的药物有 A．水杨酸 B．阿司匹林 C．吡罗昔康 D．美洛昔康 E．对乙酰氨基酚

24.下列关于直接滴定法测定阿司匹林含量的说法，正确的有 A．反应摩尔比为1：l B．用氢氧化钠滴定液滴定 C．以pH 7的乙醇溶液作为溶剂 D．以酚酞作为指示剂 E．滴定时应在不断振摇下稍快进行

25.两步滴定法测定阿司匹林片剂含量时，第一步消耗的氢氧化钠的作用有 A．中和游离水杨酸 B．中和阿司匹林分子中的羧基 C．中和酸性杂质 D．中和辅料中的酸 E．水解酯键

26.下列ChP2010收载的药物中，其有关物质的检查采用TLC法的有 A．二氟尼柳 B．布洛芬 C．阿司匹林 D．甲芬那酸 E．吡罗昔康 （五）简答题

32.简述阿司匹林片两步滴定法的原理与操作要点。

33.简述柱分配色谱-紫外分光光度法测定阿司匹林胶囊含量的原理。 34.简述二氟尼柳中有关物质检查的原理。 （六）计算题

35.吡罗昔康含量测定方法如下：精密称取本品0.2103g，加冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0. 1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色，消耗高氯酸滴定液(0. 1mol/L)6. 19ml；另取冰醋酸20ml，同法滴定，消耗高氯酸滴定液(0. 1mol/L)O. 03ml，已知：高氯酸滴定液(0. 1Imol/L)的浓度校正因数F=1. 029；滴定度r=33. 14mg/ml。 计算：吡罗昔康含量。

36.甲芬那酸中有关物质2，3-二甲基苯胺以气相色谱法检查，方法如下：取本品适 量，精密称定，用二氯甲烷一甲醇(3：1)溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含25mg的溶 液，作为供试品溶液；另取2，3-=甲基苯胺适量，精密称定，用二氯甲烷一甲醇(3：1)溶液溶解并定量稀释制成每Iml中约含2.5lcg的溶液，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液和对照品溶液各l山，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液中如有与2，3-二甲基苯胺保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照品溶液中2，3-二甲基苯胺峰面 积。计算杂质2，3-=甲基苯胺的限量。