D．酸性染料的浓度 E．永分的影响

5．在冰醋酸非水介质中，硫酸阿托品与高氯酸反应的化学计量摩尔比是 A. 1:1 B.1:2 C.1:3 D.1:4 E.2:3 6．能与二氯化汞的乙醇溶液生成白色沉淀的药物是 A．阿托品 B．后马托品 C．氢溴酸东莨菪碱 D．异烟肼 E．苯巴比妥

7．BP2000检查氢溴酸东莨菪碱中其他生物碱采用的方法是 A．TLC自身稀释对照法 B．TLC对照品对照法 C．HPLC法 D．PC法 E．UV法 8．以下药物没有旋光性的是

A．氢溴酸东莨菪碱 B．阿托品 C．丁溴东莨菪碱 D．甲溴东莨菪碱 E．氢溴酸山莨菪碱 9．ChP2010硫酸阿托品中有关物质检查的方法是 A．HPLC标准品对照法 B．HPLC主成分自身对照法 C．TLC标准品对照法 D．TLC自身稀释对照法 E．UV法

10.采用酸性染料比色法测定药物含量，如果溶液pH过低对测定造成的影响是 A．使In -浓度太低，而影响离子对的形成 B．有机碱药物呈游离状态 C．使In -浓度太高 D．没有影响 E．有利于离子对的形成 二、填空题

1．Vitali反应为___________类生物碱的特征反应。本类药物与发烟硝酸共热，水解并得到黄色的三硝基衍生物，遇醇制KOH___________色。

2．大多数生物碱的碱性较弱，不宜在水溶液中直接用酸滴定，应采用非水碱量法滴定，当生物碱的

Kb为___________时，选用冰醋酸作溶剂，Kb为___________时，选用冰醋酸与

醋酐的混合溶剂作溶剂，Kb＜_______时，应用醋酐作溶剂。

3．用非水碱量法滴定生物碱的氢卤酸盐时，需在滴定前加入一定量的_________溶液，以消除氢卤酸的影响，其原理为______________________。

4．用非水碱量法滴定生物碱的硫酸盐时，只能滴定至___________这一步。

5．在用提取中和法测定生物碱类药物时，最常用的碱化试剂为_________，最常用的提取溶

剂为________。在滴定时应选用变色范围在_________区域的指示剂。

6．酸性染料比色法是否能定量完成的关键是____________________________。在影响酸性染料比色法的因素中___________和___________的影响是本法的实验关键。 （三）多项选择题

20.离子对高效液相色谱法要在流动相中加入与呈解离状态的待测组分离子电荷相反的离子对试剂，分析碱性物质时常用的离子对试剂有 A．戊烷磺酸钠 B．庚烷磺酸钠 C．十二烷基磺酸钠 D．四丁基溴化铵 E．四丁基氢氧化铵

21.离子对高效液相色谱法要在流动相中加入与呈解离状态的待测组分离子电荷相反的离子对试剂，分析酸性物质时常用的离子对试剂有 A．戊烷磺酸钠 B．庚烷磺酸钠 C．十二烷基磺酸钠 D．四丁基溴化铵 E．四丁基氢氧化铵

22.氢溴酸东莨菪碱中其他生物碱的检查方法是 A．水溶液加入氨试液产生浑浊 B．水溶液加入氨试液不得发生浑浊 C．加入氢氧化钾试液则有浑浊 D．加氢氧化钾试液无浑浊

E．加氢氧化钾试液数滴，只发生瞬即消失的类白色浑浊 （五）简答题

28.简述酸性染料比色法的原理和影响因素 29.简述莨菪烷类药物的结构与性质

30.今有三瓶药物分别为硫酸阿托品(A)、氢溴酸东莨菪碱(B)和氢溴酸后马托品(C)，但瓶上标签脱落，请采用适当的化学方法将三者区分开。 （六）计算题

31.硫酸阿托品片（规格：0. 3mg/片）的含量测定对照品溶液的制备：精密称取在120C干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25. 2mg，置25ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置l00ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

供试品溶液的制备：取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸阿

托品2. 5mg），置50ml量瓶中，加水振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸过滤，收集续滤液，即得。

测定法：精密量取对照品溶液和供试品溶液各2ml，分别置预先精密加入三氯甲烷l0ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿2.Oml，振摇提取两分钟后，静止分层，分取澄清的三氯甲烷液，在420nm波长处分别测定吸光度，计算，即得本品(C17H23N03)：．H2S04．H20相当标示量的百分含量。

已知：供试品相对照品溶液的吸光度分别为0. 375和0.349；供试品取样量为1. 6905g;20片总重3.9728g。

32. ChP2010硫酸阿托品含量测定：取本品约0.Sg，精密称定，加冰醋酸与醋酐各10ml溶解后，加结晶紫指示液1—2滴，用高氯酸滴定液(0.Imol/L)滴定至溶液显纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每Iml高氯酸滴定液(0.Imol/L)相当于69. 48mg的( C17H23N03)2.H2S04.H20。已知：取样量为0. 5009g，高氯酸滴定液浓度C=0.1028mol/L，滴定度T=69. 48mg/ml；04ml；

V空=0.

V样V=7. 05ml。

第十四章 维生素类药物的分析

（一）最佳选择题

1．需检查游离生育酚杂质的药物是

A．地西泮 B．异烟肼 C．维生素E D．丙磺舒 E．甲芬那酸 2．可与2，6-=氯靛酚试液反应的药物是

A．维生素A B．维生素B． C．维生素C D．维生素D E．维生素E 3．非水溶液滴定法测定维生素Bi时，维生素Bi与高氯酸的摩尔比是

A. 1:5 B.1:4 C.1:3 D.1:2 E.1:1

4．三点校正紫外分光光度法测定维生素A醋酸酯含量时，采用的溶剂是 A．甲醇 B．丙酮 C．乙醚 D．环己烷 E．三氯甲烷

5．三点校正紫外分光光度法测定维生素A醋酸酯含量时，规定在300nm、316nm、328nm、340nm、360nm五个波长下测得的吸光度比值与药典规定的吸光度比值之差不超过以下数值时，用在328nm波长处测得的吸光度计算含量

A．±0.1 B. 土0. 2 C. ±0. 01 D．±0. 02 E. ±0. 002 6．需要检查麦角甾醇杂质的药物是

A．维生素E B．维生素D2 C．维生素C D．维生素B． E．维生素A 7．维生素B．愿料药的含量测定方法是

A．碘量法 B．酸性染料比色法 C．双相滴定法 D．酸碱滴定法 E．非水溶液滴定法 8．ChP2010收载的维生素E的含量测定方法是

A．HPLC法 B．CC法 C．荧光分光光度 D．UV法 E．比色法 9．维生素B．注射液的含量测定方法是 A．非水溶液滴定法 B．异烟肼比色法

C．紫外分光光度法 D．Kober反应比色法 E．碘量法

二、填空题

1、维生素C在三氯化醋酸或_________存在下________、脱羧、生成戊糖，再失水，转化为_________，加入_________ ，加热至50摄氏度产____________。 2、维生素E酸度检查的对应杂质是______________。 3、维生素C中具有强还原性的基团是______________。 （三）多项选择题

19.维生素A的含量测定方法有

A．汞量法 B．三点校正紫外分光光度法

C．碘量法 D．双相滴定法 E．三氯化锑比色法 20.维生素C的鉴别方法有 A．与硝酸银反应生成黑色银沉淀

B．与碱性酒石酸铜试液反应生成砖红色沉淀

C．在三氯醋酸存在下水解、脱羧、失水，再加入吡咯加热至50℃产生蓝色

D．在碱性溶液中被铁氰化钾氧化生成硫色素，溶于正丁醇中显蓝色荧光 E．在二氯乙烷溶液中，与三氯化锑试液反应即显橙红色，逐渐变为粉红色 21.维生素E的鉴别方法有

A．硝酸反应 B．三氯化锑反应 C．三氯化铁反应 D．硫色素反应 E．紫外光谱法 （五）简答题

27.三点校正紫外分光光度法测定维生素A含量的依据（原理）是什么？

28.用三点校正紫外分光光度法测定维生素A含量时，三点波长选择的原则是什么？第一法和第二法有何不同？

29.维生素A可能含有的杂质有哪些？

30.三点校正紫外分光光度法测定维生素A时，第一法（直接测定法）和第二法（皂化法）适用的情况，测定形式和所用溶剂有何不同？分别写出测定波长和校正公式。 （六）计算题

31.维生素A醋酸酯胶丸的含量测定：取内容物形，加环己烷溶解并稀释至l0ml，摇匀。精密量取0.1ml，再加环己烷稀释至l0ml，使其浓度为9~15IU/ml。 已知内容物平均重量W为80. 0mg，其每丸标示量为3000IU。 求：取样量（形）的范围(g)。

32.维生素AD胶丸中维生素A醋酸酯的测定方法如下：取内容物0.04lOg，加环己烷溶解并稀释至50ml，摇匀。取出2ml，加环己烷溶解并稀释至25ml，摇匀，在下列五个波长处测定吸收度值如下：

已知：平均丸重（平均内容物重）=0. 09lOg；标示量=10 000IU/丸。 求：维生素A醋酸酯的标示量%?