第十五章 甾体激素类药物的分析

（一）最佳选择题 1．黄体酮的专属反应是

A．与硫酸的反应 B．斐林反应 C．与亚硝基铁氰化钠的反应 D．异烟肼反应 E．硝酸银反应 2．甾体激素类药物的基本结构是

A．分子结构中含酚羟基 B．分子结构中含具有炔基

C．分子结构中含芳伯氨基 D．分子结构中具有环戊烷并多氢菲母核 E．分子结构中含醇酮基

3．与碱性酒石酸铜试液反应生成砖红色沉淀的药物是 A．黄体酮 B．醋酸地塞米松 C．炔雌醇 D．甲睾酮 E．苯丙酸诺龙 4．炔孕酮中存在的特殊杂质是 A．氯化物 B．重金属 C．铁盐 D．淀粉 E．有关物质

5．地塞米松磷酸钠中游离磷酸盐的检查方法是

A．磷钼酸比色法 B．HPLC法 C．红外分光光度法 D．三氯化铁比色法 E．TLC法

6．氢化可的松红外吸收光谱图中，羰基的伸缩振动波数是 A. 3600. 3300cm1 B.3300. 3000cm

－－

一1

C.3000 ~2700cm-l

D. 2400 - 2lOOcm1 E.1900 -1650cm-l 7．可与硝酸银试液生成白色沉淀的药物是 A．氢化可的松 B．炔诺酮 C．雌二醇 D．四环素 E．青霉素

8．TLC法检查“有关物质”，采用自身稀释对照法进行检查时，所用的对照溶液是 A．所检杂质的对照品 B．规定对照品的稀释液 C．规定使用的对照品 D．供试品的稀释液 E．所检药物的对照品

9．各国药典对甾体激素类药物常用HPLC法测定其含量，主要原因是

A．它们没有特征紫外吸收，不能用紫外分光光度法 B．不能用滴定分析法进行测定

C．由于“有关物质”的存在，色谱法可消除它们的干扰 D．色谱法比较简单，精密度好 E．色谱法准确度优于滴定分析法

10.可同时用于甾体激素类药物的含量测定和“有关物质”检查的方法是 A．TLC法 B．薄层色谱洗脱分别定量法 C．计算分光光度法 D．紫外分光多波长法 E．高效液相色谱法 （三）多项选择题

19.关于药物结构特征下列说法正确的有

A．雌激素的A环为苯环 B．黄体酮具有甲酮基 C．炔雌醇C10上有角甲基 D．雌二醇具有酚羟基 E．醋酸地塞米松C17上为?－醇酮基的醋酸酯 20.下列试剂中，可用于氢化可的松反应呈色鉴别的有 A．2,4-=硝基苯肼/H+ B．浓硫酸 C．硫酸苯肼/H+ D．异烟肼/H+ E．红四氮唑/OH - 21.甾体激素类药物应检查的特殊杂质有 A．硒 B．游离磷酸盐 C．聚合物 D．甲醇和丙酮 E．其他甾体 22.测定雌二醇含量可采用的方法有

A．HPLC法 B．UV法 C．四氮唑比色法 D．Kober反应比色法 E．异烟肼比色法 23.以下属于的四氮唑盐有

A. RT B.BT C.BTB D.TTC E.TB （五）简答题

27.用合适的化学方法区分下列药物：氢化可的松(A)、甲睾酮(B)、黄体酮(C)和雌二醇(D)。 28.异烟肼比色法的反应原理、条件、应用范围以及测定中应注意的问题。 29.甾体红外光谱为何成为甾体鉴别的重要手段？

（六）计算题

30.地塞米松磷酸钠中游离磷酸盐的检查：精密称取本品20mg，置25ml量瓶中，加水15ml使溶解；另取标准磷酸盐溶液[精密称取经105℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.35g，置1000ml量瓶中，加硫酸溶液(3→l0)l0ml与水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀；临用时再稀释10倍]4. 0ml，置于另一个25ml量瓶中，加水11ml；各精密加钼酸铵硫酸试液2. 5ml与l一氨基一2一萘酚-4-磺酸溶液1ml，加水至刻度，摇匀，在20℃放置30~ 50分钟，在740nm的波长处测定吸光度。供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度。计算其杂质限量。

31.氢化可的松软膏(规榕：l0g：l00mg)的含量测定。

对照品溶液的制备：精密称取氢化可的松对照品20mg，置l00ml量瓶中，加无水乙醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

供试品溶液的制备：精密称取样品2. 0134g，置烧杯中，加无水乙醇约30ml，在水浴上加热使溶解，再置冰水中冷却，滤过，滤液置l00ml量瓶中，如此提取3次，滤液并人量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。

测定法：精密量取对照品溶液与供试品溶液各1ml，分别置于干燥的具塞试管中，各精密加无水乙醇9ml与氯化三苯四氮唑试液1ml，摇匀，各精密加入氢氧化四甲基铵试液1ml，摇匀，在25℃的暗处放置40 ~45分钟，在485nm的波长处分别测定吸光度。 测得：供试品溶液的吸光度为0. 513；对照品溶液的吸光度为0.525。 计算：氢化可的松软膏的标示量%。

第十六章 抗生素药物的分析

（一）最佳选择题

1．具有6-APA母核的药物是

A．青霉素钠 B．硫酸庆大霉素 C．盐酸土霉素

D．盐酸四环素 E．头孢克洛

2．《中国药典》（2010年版）青霉素V钾的含量测定方法是 A．碘量法 B．微生物法 C．酸性染料比色法 D．气相色谱法 E．高效液相色谱法

3．青霉素在pH =2条件下，易发生分子重排，其产物是 A．青霉烯酸 B．青霉醛 C．青霉酸 D．青霉胺 E．青霉噻唑酸 4.具有B-内酰胺环结构的药物是 A.阿司匹林 B．奎宁 C．四环素 D．庆大霉素 E．阿莫西林

5．在碱性或青霉素酶的作用下，青霉素易发生水解，生成 A．青霉噻唑酸 B．青霉胺 C．青霉酸 D．青霉烯酸 E．青霉醛

6.青霉素族药物在pH =4条件下，易发生分子重排，其产物是 A．青霉胺 B．青霉醛 C．青霉酸 D．青霉烯酸 E．青霉噻唑酸 7．具有7-ACA母核的药物是

A．阿米卡星 B．头孢拉定 C．盐酸四环素 D．硫酸奈替米星 E．盐酸美他环素

8．各国药典中用于氨基糖苷类药物的含量测定方法主要是 A．紫外分光光度法 B．红外分光光度法 C．薄层法 D．抗生素微生物检定法 E．气相色谱法 9．可用糠醛反应（Molisch反应）鉴别的药物是 A．青霉素钠 B．庆大霉素 C．盐酸四环素 D．头孢拉定 E．盐酸美他环素 10.链霉素具有的特征反应是

A．坂口反应 B．柯柏反应 C．硫色素反应 D．差向异构反应 E．戊烯二醛反应 11.可发生麦芽酚反应的药物是

A．氨苄西林 B．头孢呋辛酯 C．庆大霉素

12. HPLC法测定庆大霉素C组分，《中国药典》用蒸发光散射检测器检测的原因是 A．分子结构中无共轭体系，在紫外区无吸收 B．利用庆大霉素与巯基醋酸反应后具有紫外吸收 C．利用分子结构中的氨基与茚三酮反应后具有紫外吸收 D．利用分子结构中的氨基与邻苯二醛反应后具有紫外吸收 E．利用分子结构中的氨基与8一羟基喹啉反应后具有紫外吸收 13.各国药典中四环素类药物的主要含量测定方法是 A．紫外分光光度法 B．气相色谱法 C．比色法 D．高效液相色谱法 E．微生物检定法

14.在弱酸性(pH=2.0~6．O)溶液中可发生差向异构化的药物是 A．四环素 B．土霉素 C．青霉素 D．多西环素 E．美他环素

15.在酸性(pH<2)溶液中可发生脱水反应的药物是

A．庆大霉素 B．氨苇西林 C．头孢呋辛酯 D．链霉素 E．四环素 16．盐酸四环素在碱性条件下，易降解生成的产物是

A．金霉素 B．差向脱水四环素 C．脱水四环素 D．异四环素 E．差向四环素 二、填空题

1． 抗生素的常规检验，一般包括________、________、________等三个方面。 2． 青霉素和头孢菌素都具有旋光性，因为青霉素分子中含________个手性碳原子，头孢菌素分子含有________个手性碳原子。

3． 青霉素分子不消耗碘，但其降解产物_____________可与碘作用，借此可以根据消耗的碘量计算青霉素的含量。

4．链霉素具有__________类结构，具有________和α-氨基酸的性质，可与茚三酮缩和成兰紫色化合物。

5． 四环素类抗生素在________溶液中会发生差向异构化，当pH________或pH ________时差向异构化速度减小。 （三）多项选择题

28.具有旋光性的抗生素类药物有

A．盐酸四环素 B．头孢氨苄 C．氨苄西林钠 D．盐酸土霉素 E．硫酸庆大霉素