中山市中益油墨涂料有限公司化学检测中心作业指导书

更改 项目 日期 审核人： ________________________ 林晓伟 质量负责人 更改内容 汞检测（八大重金属检测）作业指导书 文件编号 LAB-WI-004 发布日期 2008-10-08 第0次修订 版本号 1.0 页码 1 / 14

起草人： ________________________ 覃有学 技术负责人

批准人： ________________________ 何茂军 最高管理者 中山市中益油墨涂料有限公司化学检测中心作业指导书

汞检测（八大重金属检测）作业指导书 文件编号 LAB-WI-004 发布日期 2008-10-08 第0次修订 版本号 1.0 页码 2 / 14 1 目的

1.1 为规范本化学检测中心汞检测（八大重金属检测）作业，从而确保实验过程中实验人员不受伤害并得到可

靠检测数据，故制定本作业指导书。

2 范围及应用

2.1 本方法适用于微波辅助加酸消解硅酸基体、有机机体和其它复杂基体. 如果需要完全消解分析(与目标分析

物目录有关),则可以消解灰烬、生物组 织、油、被油污染的土壤、沉积物、淤泥和土壤基体.本方法适用以下元素:

铝(Al) 镉(Cd) 铁(Fe) 钼(Mo) 钠(Na) 锑(Sb) 钙(Ca) 铅(Pb) 镍(Ni) 锶(Sr) 砷(As) 铬(Cr) 镁(Mg) 钾(K) 铊(Tl) 硼(B) 钴(Co) 锰(Mn) 硒(Se) 钒(V) 钡(Ba) 铜(Cu) 汞(Hg) 银(Ag) 锌(Zn) 铍(Be)

其他的元素和基体也可以通过此方法分析,只要在目标基体中处于目标浓度范围内(见第 9 节)的目标分析物的性能已得到证明。

注意1：这种技术不适用那些需要制备沥取液的管理规范(例如：EPA 3050, EPA 3051, EPA 1311, EPA 1312, EPA 1310, EPA

1320, EPA 1330, EPA 3031, EPA 3040)。本方法适合那些要求完全消解作为研究目的之应用(如:地质研究,质量守衡,分析标准物质)或是应付那些要求完全消解样品的规范。

2.2 在签订分析协议之前，本方法提供一种快速、多元的微波辅助酸消解方法,以便对发生的地点或材料作出判

断。消解溶液及本方法产生的替代程序适合于用火焰原子吸收光谱法(FLAA)、冷蒸汽原子吸收光谱法(CVAA)、石墨炉原子吸收光谱法 (GFAA) 、 电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法和其它适用的元素分析技术来分析。 由于微波技术的迅速发展,当使用EPA 3052 进行分析时,请参考生产商有关他们的微波消解系统使用说明书和本手册中的《不承诺宣言》作为指导。

2.3 本方法的目的是通过合理地选择混合酸达到样品完全消解，这对于大多数基体是可以达到的（见第 4.2 节).

选择那些能够为目标分析物提供最高的回收率的试剂,这是最佳的方法条件。

3 方法概述

3.1 将不超过 0.5g 有代表性的样品放入 9mL 浓硝酸和 3mL 氢氟酸（通常是） 中消解 15 分钟,使用合适的

实验室微波系统加热.本方法另外有几种供选择的酸和试剂组合,包括盐酸与双氧水.本方法的前提条件是样品最大的量不能超过 1.0g.样品和酸被放入到惰性塑胶制成的微波消解罐中，罐被密封并放入微波系统中加热.为了产生特殊的反应,温度曲线已经被规定,这包括在大约不到 5.5 分钟的时间内达到 180±5℃,并保持 180±5℃ 9.5 分钟使 反应完成(参考 1,2,3,4).冷却之后,罐内的物质可以过滤、离心分离,或在静置之后将溶液倒出,然后稀释至体积,最后用 SW-846 中合适的方法分析.

4 干扰

4.1 气态的消解反应产物，反应非常活泼或不稳定的材料加热时会产生高压并可能引起罐的泄漏,潜在地使样品

和分析物损失掉.如果样品量大于0.25g，无论是碳酸盐还是碳基样品的完全消解都可能会产生足够的压强使罐泄漏.针对反应非常活泼的材料本方法会有一些变化,这在第 8.3.4 和8.3.6.1 节有作专门说明。

4.2 通过合理地选择混合酸,大多数的样品会被本方法完全消解.少数难熔 的样品基体化合物,如TiO2,氧化铝

和其它的氧化物可能不能够被完全消解, 在一些情况下,还会隔离目标分析物元素。

4.3 几种消解试剂的使用,无论是完全消解基体还是稳定某些元素所必要的, 都可能会限制某些分析方法的使

用。众所周知，盐酸会对一些仪器分析方法产生干扰,例如：火焰原子吸收法(FLAA)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)。盐酸的存在也可能给石墨炉原子吸收法(GFAA)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)带来因难。由于氢氟酸能够溶解硅酸盐,所以需要除去过量的氢氟酸,或在仪器分析过程中使用特殊的非玻璃元件。EPA 3052 使分析者能够选择其他的消解试剂,但也可能会对仪器分析产生问题,使用标准

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物质的基体匹配来解释粘性和化学差异成为必要。

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5 设备和材料

5.1 微波仪器要求.

5.1.1 温度性能要求微波消解系统感应温度的能够达到±2.5℃,并在感应后的 2 秒钟之内自动调节微波场的

输出功率.温度感应器能准确到±2℃(包括最终反应温度 180℃)。温度的反馈控制为本方法提供了主要的控制性能机制。由于达到完全分析时所使用的试剂灵活性,温度反馈控制是再现微波加热所必要的。另外,在一种混合试剂、加入试剂的量和消解罐型号相同的情况下,可用类似以前的微波方法(见EPA 3051)建立一个校正控制机制。通过校正微波的功率、罐的容量和热量流失,可以再现第 8.3.6 节所述的反应温度曲线.校正参数根据所使用罐的数量和型号、微波系统和混合试剂的种类而不同。因此,本方法中没有提供专门的校正参数。对每套仪器和混合试剂,这些参数可以通过温控设备来建立。这些参数在没有条件改变的情况才可以使用,这

在之前的其他方法如EPA 3051 或EPA 3015 中已作说明。在这种情况下,微波系统提供可编程的功率,

设定的功率与所要求的功率相差不会超过12W。常见的微波系统提供的功率为 600-1200W(参考 1,2,5)。校正控制使没有温度监控或没有反馈控制的旧的实验室微波系统能够被兼容,但对于一些重复分析所花费的微波系统成本要低。可能不能够兼容旧的低压消解罐。

5.1.2 温度测量系统应定期在高温下校正。将硅酸油(一种高温的油)倒入烧杯充分搅拌使油中温度相同。将微

波系统的温度感应器和一个校正过的外部温度感应器放入烧杯中,加热使烧杯温度稳定到 180±5℃,使用两种感应器测量温度。如果两个测量值相差超过 1-2℃,则需要校正微波的温度测量系统。参考微波生产商说明书中相关的温度感应器校正程序。

注意1：要求使用有温度反馈控制的微波仪器,用来控制不熟悉的反应或未知样品所使用的未测试过的混合试剂。这些测

试可能需要另外的消解罐要求, 例如,能承受更高的压强。

5.1.3 微波仪器的炉腔是耐腐蚀的且通风良好。为民操作安全,所有的电子元件都受到保护不会被腐蚀。

注意2：在各个实验室使用的微波仪器当中,不同制造商和不同型号的微波安全和操作说明书是不同的。列出这些相关的

建议不在本方法的范围内,这要求分析者参考相关的仪器手册,向生产商咨询,或查阅安全操作微波仪器及消解罐方面的文献。

5.1.4 本方法最基本的要求是微波能够透过的、耐试剂的惰性塑胶材料(如PFA 或 TFM 等合适的惰性塑胶)制

成的罐,用来盛装酸和样品。耐高压的罐可能含有不同的、微波可以透过的材料层,以达到坚固、耐用和安全.罐的容积至少为 45m L,能承受的压强至少为 30 atm(30bar 或 435psi),并具有能控制的减压装置。这些要求是为了提供合适的、安全和耐用的反应罐。反应罐有许多供应商和各种设计。

注意3：罐的外层一般不如衬垫的材料那样耐酸或耐试剂,为了保持所需的性能和安全,一定不能受到化学降解或物理破坏。

为了保证使用安全,需要经常地检查罐的材料。

注意4：第二个安全问题与使用没有减压装置的密闭罐有关。温度是控制着反应的一个重要变量。压强是维持高温必要的

条件,但是必须安全地控制。然而,在一定的压强下,许多由某种惰性塑料制成的消解罐在仪器内会裂开, 破裂或爆炸。只有具有减压装置的合适的惰性塑料(比如说PFA,TFM和其他惰性材料)制成的或具有合适的惰性塑胶衬垫和减压装置的罐才是可以接受的。 因此,建议在使用本方法进行微波辅助酸消解时,不要使用室内的(厨房用)微波炉和使用没有减压装置的不合适密闭罐。为了防止安全事故,要求使用实验室级别的微波仪器.有关更多的细节,请查阅《参考 3》和《参考 6》。

5.1.5 使用旋转的转盘是为了保证在消解系统中（参考 1）微波辐射的均匀分布,转速至少达到 3rpm. 注意5：

本方法中,实验室不要使用室内的(厨房用)微波炉。有几个重大的安全问题。首先,当使用像硝酸一样

的酸来进行样品消解时,无论是在敞开或密闭的罐中,存在可能会使酸蒸汽挥发出去腐蚀安全装置,阻止炉门被打开时微波磁电管自动断电。结果会使操作者暴露于微波能源之中。使用隔离和耐腐蚀的安全装置阻止了这种危险的发生。

5.2 体积测量器皿,容量瓶,量筒,容积为 50m L 和 100m L,或同级品。 5.3 滤纸,定性的同级品。

5.4 漏斗,材料为聚丙烯或聚乙烯,或同级品。

5.5 分析天平,具有合适量程,称量样品时达到±0.0001g 或合适的精度.此外,对开某些型号的罐,可以用合适

精度的天平在微波处理前后称量装有样品和试剂的消解罐来评估气密性。