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凯氏定氮法——最常用的，国内外应用普遍。 双缩脲反应、染料结合反应、酚试剂法 国外： 杜马斯燃烧法 红外分析仪 氨基酸总量——酸碱滴定法测定。 各种氨基酸的分离与定量——色谱技术。 有多种氨基酸分析仪。 凯氏定氮法

由于样品中常含有少量的非蛋白质含氮化合物（如核酸、生物碱等），故此法测定的结果称为粗蛋白质含量。

第九章 灰分及几种矿物元素的测定 .灰分的概念

在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一项指标。

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灰分测定的意义

1、考察食品的原料及添加剂的使用情况； 2、 灰分指标是一项有效的控制指标；

例：面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。 富强粉应为 0.3 - 0.5 %， 标准粉应为 0.6 - 0.9 %， 3、反映动物、植物的生长条件。 其他食品灰分含量可查表或手册。 样品的预处理

可用测定水分之后的样品。

⑴ 富含脂肪的样品先提取脂肪后再测灰分。

⑵ 对于液体样品应先在水浴上蒸干，否则直接炭化，液体沸腾易造成溅失。

果蔬、动物组织等含水分较多的样品,先制备成均匀样品，再准确称取样品置于已知重量坩埚中，放烘箱中干燥（先60～70℃，后105℃），再炭化。

⑷ 谷物、豆类等水分含量较少的固体样，粉碎均匀后可直接称取、炭化。 第十章 维生素的测定

维生素是维持人体正常生命活动所必需的一类天然有机化合物。 维生素分类：脂溶性（A、D、E、K）

水溶性两类（B族、C）

测定方法 生物鉴定法 优点 不用详尽分离 缺点 费时（21天）费力（要动物饲料） 微生物法 选择性高，主要用于水操作繁琐，耗时过长，要溶性V 有专门人员 仪器分析（紫外法、灵敏、快速、有较好的 荧光法） 选择性 各种色谱法（柱、纸、高分离效能，可分离、 薄层层析） 纯人、定性、定量 可同时完成多种V及其现代高压液相色谱异构体的自动分离、检 和气相色谱 测 化学分析法（比色法简便、快速、不需特殊 和滴定法 仪器） ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?

VA、VD、VE、与类脂物一起存于食物中，摄食时可吸收，可在体内积贮。通常与脂类物质共存,不溶于水，易溶于有机溶剂

维生素A、D对酸不稳定， 对碱稳定，维生素E对碱不稳定，但在抗氧化剂存在下或惰性气体保护下，也能经受碱的煮沸。

耐热性 氧化性

VA 好，能经受煮沸 易被氧化 （光、热促进其氧化） V D 好，能经受煮沸 不易被氧化

V E 好，能经受煮沸 在空气中能慢慢被氧化 测定脂溶性维生素时，通常：

皂化样品 水洗去除类脂物 有机溶剂提取脂溶性维生素(不皂化物) 浓缩 溶于适当的溶剂 测定。

在皂化和浓缩时，为防止维生素的氧化分解，常加入抗氧化剂(如焦性没食子酸、维生素C等)。

对于A、D、E共存的样品，或杂质含量高的样品，在皂化提取后，还需进行层析分离。 高效液相色谱法测定食物中VA、VE 原理

样品→皂化→提取→HPLC将VA和VE分离，测定 样品处理

1.皂化：将脂类皂化，成为水溶性物质，而VA和VE不可皂化，仍为脂溶性。 因为含VA的样品，

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多为脂肪含量高的 油脂或动物性食品， 故必须先除去脂肪， 把VA从脂肪中分离出来

2.提取：在分液漏斗中，维生素进入乙醚层，皂化后的脂类进入水层。 3.浓缩：减压浓缩→氮气吹干→乙醇溶解→离心→上清液供HPLC分析用。

水溶性维生素都易溶于水，而不溶于苯、乙醚、氯仿等大多数有机溶剂。在酸性介质中很稳定，既使加热也不破坏；但在碱性介质中不稳定，易于分解，持别在碱性条件下加热，可大部或全部破坏。它们易受空气、光、热、酶、金属离子等的影响；

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物质。

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维生素B2对光，特别是紫外线敏感，易被光线破坏； 维生素C对氧、铜离子敏感，易被氧化。

测定水溶性维生素时，一般都在酸性溶液中进行前处理。 维生素Bl、B2 盐酸水解

酶解 提取 纯化

维生素C通常采用草酸、草酸—醋酸、偏磷酸—醋酸溶液直接提取。在一定浓度的酸性介质中，可以消除某些还原性杂质对维生素C的破坏作用。草酸价廉，使用方便，对维生素C有很好 B1、B2通常采用盐酸水解，或再经淀粉酶、蛋白酶等酶解作用，使结合态维生素游离出来，再进行提取。→为进一步去除杂质，可用活性人造沸石等进行纯化处理。 (一) 2，6—二氯靛酚滴定法 1．原理

还原型抗坏血酸可以还原染料2，6-二氯靛酚。该染料在酸性溶液中呈粉红色(在中性或碱性溶液中呈蓝色)，被还原后颜色消失。

还原型抗坏血酸还原染料后，本身被氧化成脱氢抗坏血酸。在没有杂质干扰时，一定量的样品提取液还原标准染料液的量，与样品中抗杯血酸含量成正比。1）测定的是还原型抗坏血酸 2）简便，灵敏，但特异性差，样品中的其他还原性物质会干扰测定，使测定值偏高。 二) 2，4—二硝基苯肼比色法 2. 苯肼比色法

原理：还原型抗坏血酸被活性炭氧化为脱氢抗坏血酸，然后与2，4-二硝基苯肼作用生成红色的脎。1）测定的是总抗坏血酸

2）操作复杂，特异性较差，易受共存物质的影响，结果中包括二酮古乐糖酸。 1）测定的是总抗坏血酸

2）受干扰影响小，且结果不包括二酮古乐糖酸，故准确度较高，但操作复杂。 3. 荧光法

原理：还原型抗坏血酸经活性炭氧化为脱氢抗坏血酸，再与邻苯二胺反应生成有荧光的喹喔啉。

第十二章 食品添加剂的测定

食品添加剂 ——是指为改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工艺的 需要而加入食品中的化学合成或者天然

食品添加剂检验方法

食品添加剂的检测也是先分离再测定。

分离——蒸馏法、溶剂萃取法、沉淀分离、色层分离、掩蔽法等。 测定——比色法、紫外分光光度法、TLC、 HPLC等。 测定的意义：为了保障食品安全！

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糖精钠—— 水溶性好，在酸性条件下溶于乙醚，热稳定性比糖精好，甜度为蔗糖的200—700倍。糖精钠、糖精对人体无营养价值，不分解、不吸 收，随尿排出，致癌性有争议

防腐剂是能防止水平腐败、变质、抑制食品中微生物繁殖，延长食品保存期的一类物质的总称。 防腐剂的品种： 苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾

样品中如含有二氧化碳、酒精时应如何处理？富含脂肪和蛋白质的样品应如何处理？

如含有二氧化碳、酒精时应先加热除去 ；富含脂肪和蛋白质的样品应除去脂肪和蛋白质，以防用乙醚萃取时发生乳化。除去的方法同糖精的测定。 发色剂

又名护色剂或呈色剂，是能够使肉与肉制品呈现良好色泽的物质。 常用的有亚硝酸盐、硝酸盐

亚硝酸盐对氰化物中毒者是最好的解毒剂(亚硝酸钠 )。 格里斯试剂比色法 1. 原理p238

样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为 538 nm，可测定吸光度并与标准比较，定量。 二氧化硫及亚硫酸盐的测定: 第十三章 食品中有害物质的检测

有害物质：当某物质或含有该物质的物料被按其原来的用途正常使用时，若因该物质而导致人体生理机能、自然环境或生态平衡遭到破坏，则称该物质为有害物质。

将免疫技术发展为检测体液中微量物质的固相免疫测定方法，即酶联免疫吸附测定法 食品中农药残留量的分析: 比色法 纸色谱 GC —— 电子捕获检测器 适用有机氯农药。

样品的预处理: 1.提取 —— 用丙酮、己烷、乙醚、石油醚等。 2.净化——用H2SO4磺化处理，除脂肪、蜡质、 色素等。 3.浓缩——K—D减压浓缩。

(一)HPLC 法测定肉中四环素类药物残留。 (二)GC—ECD 法测定食品中硝基呋喃唑酮残留。 辐射食品的测定方法 1.物理法

测定原理：膜性质的变化 测定项目：电阻抗法、粘度法 适用食品：土豆、调味品 2.电子自旋共振法（ESR法）

由长寿命自由基生成的原理，适用带骨肉、干果、骨头、硬果壳、包装材料等食品辐照效果的测定。 3.化学法

①碳氢化合物法，适用所有含脂食品，包括鸡肉、牛肉、猪肉、贝类、虾、蟹等； ②2-十二烷基环丁酮法，适用含脂食品如鸡肉、猪肉和蛋制品等； ③过氧化物法，适用猪肉、蛋粉、奶粉、大豆粉等。

4.发光法: 化学发光法，基于被辐照物溶于水时发光的原理，适用于调味品、姜、洋葱等食品的辐照测定。

热释光法，基于陷落载流子受热发光的原理，适用于贝类、甲壳类、土豆、洋葱、调味品、鲜蘑菇等食品的辐照测定。

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激光成像检测 p292

5.生物学和生理学方法:微生物计数比较检测法 第十九章 食品分析中的质量保证 误差：是指测量值与真实值之间的差异。

可将误差分为：系统误差、随机误差、过失误差。

系统误差: 是指在相同条件下，对一已知量的待测物进行多次测定，测定值总是偏向一个方向，也就是说测定值总是高于真实值或总是低于真实值。 减少系统误差的方法: a、对照实验 b、回收率实验 c、空白实验

d、校正仪器、标定溶液 e、严格遵守操作规则

随机误差: 是由于在测定过程中，一系列的有关因素微小的随机波动，形成的具有相互抵偿性的误差

过失误差: 又称粗差，是指一种显然与事实不符的误差 不确定度: 指可疑程度，即分析结果正确性的可疑程度。 准确度：测定值与真实值的接近程度 精确度：多次平均测定结果相互接近的程度

真实值：一个客观存在的具有一定数值的被测成分的物理量称为真实值 灵敏度：分析方法所能检测到的最低限量 回收率：能决定方法的可靠性