工业分析复习题
1、采样误差和分析误差的大小
通常采样误差大于分析误差。
2．各种金属试样的制备方法
⑴化学样品
在样锭试样腰下三分之一处，去皮并垂直钻取之中心。 ⑵光谱样品
钢铁：用砂轮切割机按规定切割后（底部四分之一）， 在三氧化铝纱布磨样机上磨至表面平整光洁；
有色金属：按规定用砂轮切割机切割后（底部四分之一），用车床车制表面平整光洁；
棒样端部用车床车制成一定锥度，供摄谱分析用。
3．矿物试样的采集量和制备
对于不均匀物料的采集量与物料的均匀度、粒度、易破碎程度有关 矿物试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。
4．采样公式的运用 P23例2 Q = K da
5．分解试样的一般要求
1．分解完全
2．不损失被测组分
3.不应引入与待测组分相同的物质 4.防止引入干扰组分
5.分解方法与测定方法适应
6. 根据溶（熔）剂不同选择适当的器皿 7. 分解方法要简便、快速、环保和经济
6．湿法分解与干法分解
1.湿法分解
溶剂：水、有机溶剂、酸、碱 水溶解法：
碱金属的盐，大多数碱土金属盐、铵盐、无机酸盐
（钡、铅的硫酸盐、钙的磷酸盐除外）无机卤化物（银、铅、汞、卤化物除外）
酸分解法：
利用酸的酸性，氧化性，还原性和配位性，将试样分解 为溶液。
碱分解法：主要用氢氧化钠、氢氧化钾溶解铝锌等两性金属、酸性或两性氧
化物。
干法分解法
熔融法：酸熔法、碱熔法；温度较高，熔点以上； 半熔法（烧结法），熔点以下。
利用酸性或碱性熔剂与试样混合，在高温下进行复分解反应，将试样中的全部组分转化为易溶于水或酸的化合物
7. 用氢氟酸分解试样时，为何常加入硫酸或高氯酸等配合使用
氢氟酸和大多金属均能反应，反应后，金属表面生成一层难溶的金属氟化物，阻止反应进一步进行。
因此，它常与HNO3、H2SO4或HClO4混合作为溶剂，用来分解硅铁、硅酸盐以及含钨、铌的合金钢等。
8．混合熔剂烧结法(半熔法)的应用和特点 特点
在低于熔点的温度下，让试样与固体试剂发生反应，而处于烧结状态。 和熔融法比较，烧结法的温度较低，加热时间较长，但不易损坏坩埚，可在瓷坩埚中进行。
应用
碳酸钠—氧化锌
1份MgO（或1份ZnO）+2份Na2CO3——分解矿石或做煤中全硫量的测定，其中Na2CO3起熔剂作用，MgO起疏松作用，使空气中的氧将硫氧化为硫酸根离子。
它的作用在于：熔点高，可预防在灼烧时熔合；试剂保持着松散状态，使矿石氧化得更快、更完全；反应产生的气体也容易逸出。 碳酸钠—硝酸钾—草酸
10份碳酸钠—0.75份硝酸钾—4份草酸：
常用于分解铁矿、铬矿和炉渣等。烧结温度850～900，草酸分解出二氧化碳起疏松作用。 碳酸钙＋0.7氯化铵
分析钾、钠矿物分解，烧结温度750～800；应防止发生喷溅。
9．测定钢铁中磷时为什么不能单独使用盐酸或硫酸
如测定钢铁中的磷，不能单独用HCl或H2SO4，而应当用HCl(或H2SO4)和HNO3的混合酸，将磷氧化成H3PO4进行测定，避免部分磷生产挥发性的磷化氢(PH3)而损失。
10．各种酸的性质及应用
1.盐酸
(比重1.19，含量38%，物质的量浓度12moL/L) 纯盐酸是无色液体，酸性、还原性和络合性。
主要用于金属氧化物、硫化物、碳酸盐及H以前金属或合金的分解。 盐酸常与H2O2、KClO3、HNO3、Br2等氧化剂联合分解试样。 不宜使用金、铂、银器皿。 2.硝酸
(比重1.42, 含量70%，物质的量浓度16mol/L)
纯硝酸是无色液体，加热或受光作用即可部分分解，放出NO2，致使硝酸呈现黄棕色。
4HNO3 = 4NO2↑+O2↑+2H2O
硝酸是强氧化性酸。除铂、金和某些稀有金属外，能分解几乎所有的金属、合金、硫化物、大多数金属化物、氢氧化物。 几乎所有的硝酸盐都易溶于水。
纯硝酸不能单独溶解Fe、Al、Cr，钝化现象；
不能单独溶解含Sn、W、Sb试样，生成相应的不溶性酸。 不能单独溶解硫矿，生成单质硫包裹。应先加入少量盐酸。 3.硫酸
(比重1.84，沸点338℃，含量98%，物质的量浓度18mol/L) 纯硫酸是无色油状液体。在配制稀硫酸时必须将浓硫酸徐徐加入水中，并随加搅拌以散热。
强烈的吸水性。 强的脱水剂。
氧化性，加热时氧化性更显著， △
C+2H2SO4==CO2↑+2SO2↑+2H2O 4.磷酸
比重1.69，含量85%，物质的量浓度15mol/L 无色糖浆状液体，中强酸，较强的络合性。
磷酸在高温时分解试样的能力很强，绝大多数矿物和硅酸盐等都能被磷酸分解，如铬铁矿FeCr2O4、钛铁矿FeTiO3、铌铁矿（FeMnNb2O5）、金红石TiO2、长石Al2O3·SiO2。
含钨、钼、铁的合金试样常用硫酸和磷酸分解。即硫酸的氧化性和磷酸的络合性。
磷酸＋高氯酸、磷酸＋硝酸分解硫化物；
磷酸＋二氯化锡能使矿物中硫、砷以H2S、AsH3形式溢出。 5.高氯酸
比重1.67，含量70%，物质的量浓度12mol/L，又名过氯酸，纯高氯酸是无色液体。
在室温时仅为强酸，没有氧化性，能与活泼金属铝、镁、锌、镉等作用放出氢气，形成高氯酸盐。
除K+、NH4+等少数离子外，其他金属的高氯酸盐都是可溶性的。 浓热时是一种强氧化剂和脱水剂。
能把铬氧化为Cr2O72-，钒氧化为VO3-，硫氧化为SO42-。
高氯酸的沸点为203℃，用它蒸发赶走低沸点酸后，残渣加水很容易溶解，而用H2SO4蒸发后的残渣则常常不易溶解。 6.氢氟酸