工业分析复习题答案 下载本文

工业分析复习题

1、采样误差和分析误差的大小

通常采样误差大于分析误差。

2.各种金属试样的制备方法

⑴化学样品

在样锭试样腰下三分之一处,去皮并垂直钻取之中心。 ⑵光谱样品

钢铁:用砂轮切割机按规定切割后(底部四分之一), 在三氧化铝纱布磨样机上磨至表面平整光洁;

有色金属:按规定用砂轮切割机切割后(底部四分之一),用车床车制表面平整光洁;

棒样端部用车床车制成一定锥度,供摄谱分析用。

3.矿物试样的采集量和制备

对于不均匀物料的采集量与物料的均匀度、粒度、易破碎程度有关 矿物试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。

4.采样公式的运用 P23例2 Q = K da

5.分解试样的一般要求

1.分解完全

2.不损失被测组分

3.不应引入与待测组分相同的物质 4.防止引入干扰组分

5.分解方法与测定方法适应

6. 根据溶(熔)剂不同选择适当的器皿 7. 分解方法要简便、快速、环保和经济

6.湿法分解与干法分解

1.湿法分解

溶剂:水、有机溶剂、酸、碱 水溶解法:

碱金属的盐,大多数碱土金属盐、铵盐、无机酸盐

(钡、铅的硫酸盐、钙的磷酸盐除外)无机卤化物(银、铅、汞、卤化物除外)

酸分解法:

利用酸的酸性,氧化性,还原性和配位性,将试样分解 为溶液。

碱分解法:主要用氢氧化钠、氢氧化钾溶解铝锌等两性金属、酸性或两性氧

化物。

干法分解法

熔融法:酸熔法、碱熔法;温度较高,熔点以上; 半熔法(烧结法),熔点以下。

利用酸性或碱性熔剂与试样混合,在高温下进行复分解反应,将试样中的全部组分转化为易溶于水或酸的化合物

7. 用氢氟酸分解试样时,为何常加入硫酸或高氯酸等配合使用

氢氟酸和大多金属均能反应,反应后,金属表面生成一层难溶的金属氟化物,阻止反应进一步进行。

因此,它常与HNO3、H2SO4或HClO4混合作为溶剂,用来分解硅铁、硅酸盐以及含钨、铌的合金钢等。

8.混合熔剂烧结法(半熔法)的应用和特点 特点

在低于熔点的温度下,让试样与固体试剂发生反应,而处于烧结状态。 和熔融法比较,烧结法的温度较低,加热时间较长,但不易损坏坩埚,可在瓷坩埚中进行。

应用

碳酸钠—氧化锌

1份MgO(或1份ZnO)+2份Na2CO3——分解矿石或做煤中全硫量的测定,其中Na2CO3起熔剂作用,MgO起疏松作用,使空气中的氧将硫氧化为硫酸根离子。

它的作用在于:熔点高,可预防在灼烧时熔合;试剂保持着松散状态,使矿石氧化得更快、更完全;反应产生的气体也容易逸出。 碳酸钠—硝酸钾—草酸

10份碳酸钠—0.75份硝酸钾—4份草酸:

常用于分解铁矿、铬矿和炉渣等。烧结温度850~900,草酸分解出二氧化碳起疏松作用。 碳酸钙+0.7氯化铵

分析钾、钠矿物分解,烧结温度750~800;应防止发生喷溅。

9.测定钢铁中磷时为什么不能单独使用盐酸或硫酸

如测定钢铁中的磷,不能单独用HCl或H2SO4,而应当用HCl(或H2SO4)和HNO3的混合酸,将磷氧化成H3PO4进行测定,避免部分磷生产挥发性的磷化氢(PH3)而损失。

10.各种酸的性质及应用

1.盐酸

(比重1.19,含量38%,物质的量浓度12moL/L) 纯盐酸是无色液体,酸性、还原性和络合性。

主要用于金属氧化物、硫化物、碳酸盐及H以前金属或合金的分解。 盐酸常与H2O2、KClO3、HNO3、Br2等氧化剂联合分解试样。 不宜使用金、铂、银器皿。 2.硝酸

(比重1.42, 含量70%,物质的量浓度16mol/L)

纯硝酸是无色液体,加热或受光作用即可部分分解,放出NO2,致使硝酸呈现黄棕色。

4HNO3 = 4NO2↑+O2↑+2H2O

硝酸是强氧化性酸。除铂、金和某些稀有金属外,能分解几乎所有的金属、合金、硫化物、大多数金属化物、氢氧化物。 几乎所有的硝酸盐都易溶于水。

纯硝酸不能单独溶解Fe、Al、Cr,钝化现象;

不能单独溶解含Sn、W、Sb试样,生成相应的不溶性酸。 不能单独溶解硫矿,生成单质硫包裹。应先加入少量盐酸。 3.硫酸

(比重1.84,沸点338℃,含量98%,物质的量浓度18mol/L) 纯硫酸是无色油状液体。在配制稀硫酸时必须将浓硫酸徐徐加入水中,并随加搅拌以散热。

强烈的吸水性。 强的脱水剂。

氧化性,加热时氧化性更显著, △

C+2H2SO4==CO2↑+2SO2↑+2H2O 4.磷酸

比重1.69,含量85%,物质的量浓度15mol/L 无色糖浆状液体,中强酸,较强的络合性。

磷酸在高温时分解试样的能力很强,绝大多数矿物和硅酸盐等都能被磷酸分解,如铬铁矿FeCr2O4、钛铁矿FeTiO3、铌铁矿(FeMnNb2O5)、金红石TiO2、长石Al2O3·SiO2。

含钨、钼、铁的合金试样常用硫酸和磷酸分解。即硫酸的氧化性和磷酸的络合性。

磷酸+高氯酸、磷酸+硝酸分解硫化物;

磷酸+二氯化锡能使矿物中硫、砷以H2S、AsH3形式溢出。 5.高氯酸

比重1.67,含量70%,物质的量浓度12mol/L,又名过氯酸,纯高氯酸是无色液体。

在室温时仅为强酸,没有氧化性,能与活泼金属铝、镁、锌、镉等作用放出氢气,形成高氯酸盐。

除K+、NH4+等少数离子外,其他金属的高氯酸盐都是可溶性的。 浓热时是一种强氧化剂和脱水剂。

能把铬氧化为Cr2O72-,钒氧化为VO3-,硫氧化为SO42-。

高氯酸的沸点为203℃,用它蒸发赶走低沸点酸后,残渣加水很容易溶解,而用H2SO4蒸发后的残渣则常常不易溶解。 6.氢氟酸