工业分析复习题答案 下载本文

①材料均匀 ②性能稳定

③化学成分已知 ④主管部门授权 ⑤标准物质证书 用途

①校准分析仪器(单点、两点和多点) ②评价使用的或新制定的分析方法的准确度 ③制作仪器分析的标准曲线

④用于配制或标定标准溶液的浓度

⑤评价和考核分析人员和实验室的工作质量

⑥在仲裁分析中作为平行验证样,检验测定过程的可靠性

16.标准样品所具备的三个基本条件

标准物质作为统一量值的计量单位,必须具备定值准确、稳定性好、均匀性好三个基本条件。除此之外,还要考虑能小批量生产、具备制备上的再现性好等(复制)。

17.检验分析方法的准确度的途径有哪些

(1)采用标准样品对照 (2)采用标准分析方法或者公认的分析方法对照(3)标准加入回收法试验

18.国家标准及行业标准的有效期

一般4年1次

19.水的浊度、色度测定中所选用的标准物质分别是什么? 浊度

⑴ FTU

分光光度法 福马肼聚合物作标准

1L蒸馏水中含125mg硫酸联氨和1250mg六亚甲基四胺为1FTU。 ⑵ NTU

散射浊度仪、福马肼聚合物作标准 同FTU ⑶ JTU

分光光度法、不溶解硅如高岭土作标准(SiO2) 1L的水中含有1mg的SiO2 为JTU。 ⑷ EBC

分光光度法、福马肼聚合物作标准、制酒行业 1FTU=4EBC

色度

定义:水的的颜色分为表色和真色。

(1)钴标准色列 (2)铬钴标准色列

20.水的硬度的定义及表示形式;水中碱度的分类及各种碱度的相互关系

定义:除碱金属以外金属化合物含量,以碳酸盐、硫酸盐、硝酸盐、氯化物等形式存在。

天然水的硬度一般指水中钙、镁离子含量。 硬度分类:

暂时硬度:钙、镁碳酸盐; 永久硬度:钙、镁其它盐类。 总硬度=暂时+永久

钙硬度:水中钙化合物的含量。 镁硬度:水中镁化合物的含量。

对天然水而言,碱度一般是指CO32-、HCO3-、OH-浓度的总和。

水样100mL,0.1000mol/L盐酸标液,酚酞碱度消耗体积P(mL),酚酞后碱度消耗M(mL),各种碱度关系:

测定结果 P=0 PM M=0 氢氧化物 0 0 0 P-M P 碳酸盐 0 2P 2P(或2M) 2M 0 重碳酸盐 M M-P 0 0 0 21.根据各种磷含量(常量、半微量、微量),设计分析方法,并简述分析原理,各主要试剂的作用

答:①常量分析:磷钼酸滴定法。在酸性溶液中磷酸根与过量钼酸铵作用生成磷钼酸铵 沉淀收集沉淀洗涤后溶于过量碱标准液中再以酸标准液反滴过量碱计算磷含量。 ②半微量:磷钼黄法。试样酸溶解后用氧化剂氧化为正磷酸在酸性液中与钼酸铵作用生成黄色的磷钼黄进行光度分析。

③微量:磷钼蓝法。试样酸溶解后用氧化剂氧化为正磷酸在酸性液中与钼酸铵作用 生成黄色的磷钼黄络合物以氯化亚锡还原为磷钼蓝后进行光度分析。

22.根据各种硅含量(常量、半微量、微量),设计分析方法,

并简述分析原理,各主要试剂的作用

答:①常量法:动物胶凝聚重量法。动物胶是两性电解质PH=4.7时等电态;酸性较强时带正电荷,酸性较弱时带负电荷。在酸性溶液中,硅酸带负电荷。两者中和使硅酸凝聚并析出。根据二氧化硅的质量计算或对二氧化硅进一步处理,并用示差重量法计算

②半微量法:钼黄光度法。酸溶后。硅酸与钼酸铵生成硅钼黄,光度法测定。

③微量法:钼蓝光度法。酸溶后硅酸与钼酸铵生成硅钼黄,再用草酸—硫酸亚铁铵还原为硅钼蓝,光度法测定。

23.分析中共存元素干扰的消除方法有哪些 24.溶样时,各种干扰元素的挥发和升华分离法

25.常用金属离子的掩蔽剂

26.重铬酸钾测定试样中铁的分析原理?各主要试剂的作用

:在盐酸介质中,用SnCl2作还原剂,将试样中Fe

3+

还原成Fe2+,过量的SnCl2用HgCl2

除去,在硫磷混合酸存在下,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+,至溶液呈现稳定的紫色即为终点 2FeCl3+SnCl2=2FeCl2+SnCl4 SnCl2+2HgCl2=SnCl4+Hg2Cl2

Cr2O72-+6Fe2++14H+=2Cr3+6Fe3++7H2O 磷酸作用:1、保证滴定时所需酸度

2、磷酸与生成的Fe3+形成无色络离子[Fe(HPO4)2]-,降低了Fe3+/Fe2+电对的 电位,使滴定突跃范围变宽,便于选择指示剂。同时,还消除了FeCl3黄色对终点色变的影响。

27.无汞盐重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁的分析原理,各主要试剂作用

:在盐酸介质中,用TiCl3将Fe

3+

还原为Fe2,并用Na2WO4作还原终点指示剂,当

无色的钨酸钠溶液转变为蓝色时(W5化合物),表示Fe3还原终点到达,用K2Cr2O7溶液氧化过量TiCl3,至钨蓝恰好消失,然后加入硫磷混酸,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用K2Cr2O7

标准溶液滴定Fe2。因三氯化钛易水解,故可用氯化亚锡和三氯化钛依次还原。

28.硫酸亚铁铵滴定法测定锰含量的分析原理,各主要试剂的作用 答

:试样以硫、磷、硝混酸溶样,并以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将锰氧

化为高锰酸,加热煮沸破坏过量的过硫酸铵,冷至室温后以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定

磷酸的作用

磷酸与生成的Fe3+形成无色络离子[Fe(HPO4)2]-,降低了Fe3+/Fe2+电对的电位,使滴定突跃范围变宽,便于选择指示剂。

同时,还消除了FeCl3黄色对终点色变的影响。 苯代邻氨基苯甲酸

指示剂:氧化态 红色 还原态 淡绿色

29.硫代硫酸钠滴定法测定铜合金中铜含量的分析原理,各主要试剂的作用 答

:试样以酸溶解,氟化物掩蔽铝、铁等干扰离子,在弱酸性溶液中,二价铜与碘化钾

作用析出等量的碘,加入硫氰酸钾溶液,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,间接测得铜含量。

硫氰酸钾的作用:使生成的碘化亚铜沉淀变成硫氰酸亚铜,消除沉淀对碘的吸附作用。 氟化钠:掩蔽铁、铝等离子; 酸度的调节:先用氨水调至出现氢氧化铜沉淀,在以稀乙酸调至溶解后过量少许。PH=3.5~4.0

淀粉指示剂:在接近终点时加入。

30.硅钼黄(蓝)法测硅时,共存元素磷和砷有干扰,如何消除

:磷、砷的干扰:加入草酸破坏络合离子,硅的金属性比磷砷强,其络合物相对稳定,不易被破坏,但也会被慢慢分解,所以应快速加入还原剂。共存离子干扰:不取试样同步进行,以此为空白液作参比。

30.氧化还原滴定法测铁时,加入磷酸的作用